BJS 食品补充检验方法 BJS202208 食品中硝苯地平及其降解产物的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202208 食品中硝苯地平及其降解产物的测定 1范围 本方法规定了食品（含保健食品）中硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的 液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于代用茶、特殊用途饮料、碳酸饮料、酒类等食品及胶囊、口服液、片剂等保健食品中硝 苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的测定. 2原理 试样以含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取，离心过滤后，提取液经液相色谱分离，采用液相色谱-串 联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2H3N). 3.1.2甲酸(CH2O2). 3.1.3甲酸铵(CHNO2). 3.2试剂配制 3.2.1甲酸溶液(0.1%，体积分数)：吸取甲酸(3.1.2)1mL 用水稀释至1000mL 混匀备用. 3.2.2甲酸铵-0.1%甲酸溶液(2mmol/L):称取甲酸铵(3.1.3)0.126g用0.1%甲酸溶液(3.2.1)溶解并 稀释至1000mL 滤膜过滤后备用. 3.2.35%甲酸的乙晴水混合提取溶液：量取乙腈(3.1.1)80mL 加入甲酸(3.1.2)5mL 用水稀释至 100mL混匀备用. 3.3标准品 3.3.1硝苯地平标准品(Nifedipine CAS编号：21829-25-4)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物 质证书的标准品. 3.3.2去氢硝苯地平标准品(DehydroNifedipine CAS编号：67035-22-7)：纯度≥98%，或经国家认证并 授予标准物质证书的标准品. 3.3.3去氢亚硝基硝苯地平标准品(DehydronitrosoNifedipine CAS编号：50428-14-3)：纯度≥98%，或 经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.4标准溶液配制 注意：硝苯地平对光不稳定，操作过程需全程避光. 1 BJS202208 3.4.1标准储备液(100mg/L):称取硝苯地平、去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平标准品(3.3)各 10mg(精确至0.01mg) 分别用乙晴(3.1.1)溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈(3.1.1)定容 至刻度，摇匀，制成标准储备液.一18℃避光冷冻保存，有效期为3个月. 3.4.2标准中间液(10.0mg/L):准确吸取上述3种标准储备液(3.4.1)各1.0mL于10mL棕色容量瓶 中，用乙腈(3.1.1)稀释至刻度，摇匀，制成标准中间液，一18℃避光冷冻保存，有效期为1个月. 3.4.3标准系列工作液：准确吸取标准中间液(3.4.2)1.0mL于10mL棕色容量瓶中，用提取溶液 (3.2.3)稀释至刻度，摇匀.分别准确吸取该溶液适量于10mL容量瓶中，用提取溶液(3.2.3)逐级稀释， 摇匀，作为标准系列工作液，各化合物质量浓度依次为2.00μg/L、4.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、 40.0μg/L、100μg/L 或依仪器响应情况配制适当浓度的标准系列工作液.标准系列工作液临用现制. 3.5材料 微孔滤膜：0.22μm 有机系. 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源(ESI). 4.2天平：感量分别为0.01mg和1mg 4.3研磨器. 4.4涡旋混合器. 4.5离心机. 4.6超声波发生器. 5分析步骤 ...
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