中华人民共和国农牧渔业部部标准
SC 137-85
印染用褐藻酸钠
本标准适用于印染工业调制印花色浆的褐藻酸钠.
品种及规格
品种及规格见表1.
表1
品 种 粘度规格,Pas 标 记低粘度印染用褐藻酸钠 0.05~0.15 D中粘度印染用褐藻酸钠 0.20~0.25 Z高粘度印染用褐藻酸钠 0.25~0.35 G
2技术要求
2.1感官指标
米色至浅黄褐色不定型粉末.
理化指标见表2.2.2
表2
项 月 指 标粒度 通过率不小于90%水分,% 不大于 15.0粘度下降率,% 不大于20.0pH值 6.0~7.5水不溶物,% 不大于 0.6含钙赋,% 不大于 0.3游离氯 不得检出
3 试验方法
3.1试样的抽取
按每批产品的10%随机抽取样品,批量小时不得少于3袋.
用取样器(参照SC118一83《鱼粉》中取样工具的规定制造)自袋的上方斜下插入包中取样,每包取出的褐藻酸钠不少于100g,每批总样品重量不少于1000g.
生产者的检验可在产品包装未封口前抽取试样.
3.2抽取的样品处理
将抽取到的样品立即从取样器倒人清洁干燥的带有磨口塞的广口瓶中,然后将取到的样品于清洁干燥的搪瓷盘内混匀,用四分法缩分为250g,装人清洁干燥的具有磨口塞的广口瓶待测,瓶上贴标签,注明产品名称、品种、批号、取样日期及取样人姓名.
3.3粒度的测定
3.3.1仪器
40目标准分样筛.
3.3.2测定步骤
称取试样100g(称准至0.1g),用分样筛进行筛选直到每分钟从筛孔通过的试样小于0.1g时为止,小心收集残留在筛网上的样品称重.
3.3.3结果计算
通过率按式(1)计算:
w-m通过率(%)= -×100 (1)
式中:m一一残留在筛网上的样品重量,g;
W--样品重量,8.
3.3.4结果评定
取两次测定结果的算术平均值.
8.4水分的测定
3.4.1测定步骤
称取试样2~3g(称准至0.01g)置于烘干至恒重的已知重量的称量瓶中,移至103±2℃的干燥箱内,开盖干燥4h后加盖,移人干燥器中,冷却至室温后称重.
3.4.2结果计算
水分按式(2)计算:
(2)
式中:W-干燥前称量瓶与样品重,g;W-干燥后称量瓶与样品重,8;W--干燥前试样重,8.
3.4.3结果评定取两个试样的算术平均值.
3.5粘度的测定
a.NDJ-1型旋转粘度计;b.烧杯:容量500ml.
3.5.1仪器
3.5.2试样溶液制备
称取已知水分含量的试样6g(称准至0.01g),以试样干基计算,配制成1%的水溶液.
溶解试样时,应在不断搅拌下将已称重的试样慢慢分散于蒸馏水中,并继续搅拌使溶解成均匀的水溶液,放置数分钟脱泡备用.
3.5.3测定条件
a.试液温度:20±0.5℃;b. 使用转子:2号;c.转速:30r/min(溶液粘度不低于0.20Pas);60r/min(溶液粘度低于0.20Pas).
3.5.4测定步骤
先调整溶液温度为20±0.5℃,按规定条件进行测定.启动粘度计开关后,旋转1min,待转盘上指针稳定后再读数,连续操作3次,求其读数的算术平均值.
3.5.5结果计算
粘度按式(3)计算:
粘度(Pas)=SxKx10-3(3)
式中:S-指针读数的算术平均值;
K一一测定时选用的相应的转子与转速的系数.
3.5.6结果评定
取两个试样的算术平均值.
3.6粘度下降率的测定
a.具塞试管:Φ15×150mm;b.超级恒温器.
3.6.1仪器
3.6.2测定步骤
称取试样6g(称准至0.01g),置于15×150mm具塞试管中,塞好塞子,管口再用--层塑料薄膜包好,半浸人超级恒温水浴内槽中,控制温度在40±0.5℃,保温6天后取出试样,以试样干基计算,配制成1%溶液后测定其粘度.
3.6.3结果计算
粘度下降率按式(4)计算:
E.-Ex100粘度下降率(%)= E. (4)
式中:E.-起始粘度,PaS;
E,--保温后测得的粘度,PaS.
3.6.4结果评定
取两个试样的算术平均值.
3.7pH值的测定
3.7.1仪器酸度计.
3.7.2测定步骤
按仪器使用规定,预先将酸度计进行较正,用容量100ml的烧杯盛取测粘度时配制的试液50ml,将电极浸人后启动酸度计,测定试液的pH值.
3.8水不溶物的测定
a. 漏斗式玻璃滤器:滤片号G3,容量40~60ml;b. 烧杯:容量500ml;c. 带柄烧杯或搪瓷杯:容量800ml;d. 抽滤装置;e. 电炉.
3.8.1仪器及设备
3.8.2测定步骤
称取试样约0.5g(称准至0.0001g)置于500ml烧杯中,加200ml蒸馏水,盖上表面皿,加热煮沸1h,搅拌,趁热用已干燥称至恒重的漏斗式玻璃滤器减压过滤,并用带柄烧杯盛热蒸馏水充分洗涤滤器3~5次,然后将带有不溶物沉淀的滤器置于103±2℃干燥箱内,烘至恒重.
3.8.3结果计算
水不溶物按式(5)计算:
(5)
式中:W:一一滤器加不溶物重量,B
W--滤器重量,g;
w-试样重量,g.
3.8.4结果评定取三个平行试样的算术平均值,如其中两个试样测定值的差值大于0.2,须重作.
3.9游离氯的测定
取测粘度时配制的试液,用碘化钾淀粉试纸测定,试纸不得显蓝色(碘化钾淀粉试纸的制备方法按《中国药典》(1977年版)附录规定方法制备).
3.10含钙量的测定
3.10.1试剂
a.0.02N钙盐溶液:称取2.012g已于180℃干燥至恒重的碳酸钙(CaCO,)(化学纯),用少量水转入1000ml容量瓶中,然后逐滴加人1:1盐酸(HC1)溶液,不断振荡,使其完全溶解,再用水稀释至刻度,摇匀;
b.0.02NEDTA溶液:称取3.72gEDTA(分析纯)溶于水,再用水稀释至1L,其浓度用0.02N钙盐溶液标定;
c.5%指示剂固体混合物:取5g钙指示剂和95g氯化钠(NaC1)(分析纯)于研体中小心混合研细,然后盛于棕色广口瓶中保存;
d.2N氢氧化钠(NaOH)溶液:取80g氢氧化钠(NaOH)(分析纯)溶于水,再用水稀释至1L,保存于塑料瓶内;
e,三乙醇胺50m1与蒸馏水500ml混合均匀.
3.10.2仪器
8.锥形烧瓶:容量250ml;
b.微量滴定管.
3.10.3测定步骤
取3.5.2款测粘度项的试样溶液50ml于250m1锥形烧瓶中,加蒸馏水100ml,再加5ml2N氢氧化钠(NaoH)溶液和5ml三乙醇胺溶液,再加0.1g固体指示剂,振荡溶解后,在不断摇动下用微量滴定管,以0.02N的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒石红色突变为天青色即为终点.
3.10.4结果计算
含钙量按式(6)计算:
M .(6)
式中:N-EDTA溶液的当量浓度;V--消耗的EDTA溶液数,ml;W--试样重量,8.
3.10.5结果评定取两次测定结果的平均值.
4检验规则
4.1褐藻酸钠应分批验收,每批的产品品种和包装应相同,重量不超过5t.
4.2检验后,符合本标准有关规定要求者为合格品;若其中任一项不符合时,则应重新从同一批
产品中加倍取样,对该项进行复验.复验后仍不符合本标准要求时,则该批产品为不合格品,
4.3生产厂应按批签发产品出厂合格证书,其内容包括:
a.厂名;b.产品名称和品种规格;c.产品批号;d. 总重量;e. 检验结果、检验日期;f.出广日期.每件包装中还应附产品检验合格标签,标签上应有批号、签发部门盖章和化验员盖章.
4.4供需双方对检验结果有异议时,可委托专门检验机构,或双方同意的第三方,按本标准要求,在包装完好的产品中抽样试验进行仲裁.
5标志、包装、运输、贮存
5.1标志
包装袋上应印有下列内容的标志:
a.商标;b.产品名称;c.品种标记;d.生产批号;e.净重;f.生产厂名称.标志字体大小应适中,字迹清晰.
5.2包装
印染用褐藻酸钠应包装于内衬聚乙烯薄膜塑料袋的化学纤维编织袋中,封口必须严密牢固,每袋净重25kg.
5.3贮存和运输
褐藻酸钠贮存和运输中不得与有害物质混放,并应保持干燥、洁净、避免日晒、雨淋及受热、受潮.
附加说明:
本标准由农牧渔业部提出,由中国水产科学研究院黄海水产研究所归口.本标准由大连水产化工厂负责起草.本标准主要起草人乔奎蕴.