GB 31656.20-2025 食品安全国家标准 水产品中呋喃苯烯酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

残留量,规范,质谱法,强制性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB 31656.20-2025

食品安全国家标准 水产品中呋喃苯烯酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

National food safety standardDetermination of nifurstylenate residues in aquatic productsby liquid chromatography- tandem mass spectrometry method

中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.

食品安全国家标准 水产品中呋喃苯烯酸残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了水产品中呋哺苯烯酸(Nifurstylenate)残留量的制样和液相色谱-串联质谱测定方法. 本文件适用于鱼、虾、蟹及鳖等水产品可食组织中呋哺苯烯酸残留量的测定,其他水产品的检测可参照执行.

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,文件.

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T30891-2014水产品抽样规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义.

4原理

氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,正已烷和C柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量. 试样中残留的呋哺苯烯酸,用甲酸水溶液分散,以叔丁基羟基茴香醚作为保护剂,用乙晴提取,经亚铁

5试剂与材料

除另有规定外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水.

5.1试剂和材料

5.1.1甲醇(CHOH):色谱纯.5.1.2正已烷(CH):色谱纯.5.1.3乙晴(CH CN):色谱纯.5.1.4乙酸铵(CHCOONH):色谱纯.5.1.5甲酸(HCOOH):色谱纯.5.1.7叔丁基羟基苗香醚(CHO):纯度大于99%. 5.1.6氯化钠(NaCI)优级纯.5.1.8亚铁氰化钾[K Fe(CN).3H:O].5.1.9乙酸锌(CHZnO2H:O).5.1.10氨水(NH OH);25%~28%.

5.2溶液配制

5.2.150%乙晴水溶液;取乙晴500mL.用水稀释至1000mL.5.2.21%甲酸水溶液:取甲酸1mL.用水稀释至100ml.5.2.3亚铁氰化钾溶液:称取亚铁氰化钾10.6g,用水溶解并稀释至100ml.5.2.4乙酸锌溶液:称取乙酸锌22.0g.加冰乙酸3mL.用水溶解并稀释至100mL.

GB 31656.20-2025

5.2.550%甲醇水溶液:取甲醇50mL,用水稀释至100ml.5.2.60.1%甲酸溶液(含5mmol/1.乙酸铵)溶液:称取乙酸铵0.385g溶解于800mL水中,再加人甲酸1mL,用水稀释至1000mL.5.2.720mg/mL叔丁基羟基茴香醚溶液:称取叔丁基羟基茴香醚200mg,用乙晴溶解并稀释至10mL.

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备液(1.0mg/mL):取呋喃苯烯酸钠标准品10mg.精密称定.用甲醇溶解并定容至10ml棕色容量瓶中,配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液,-18C避光保存,有效期6个月.5.4.2标准中间液(10μg/mL):准确移取标准储备液1.0mL.用甲醇稀释并定容至100mL棕色容量瓶 中,配制成浓度为10μg/mL的标准中间液,一18℃避光保存,有效期6个月.标准工作液,现用现配.

5.5.1C固相萃取柱:1000mg/6mL.5.5.250mL聚丙烯离心管. 5.5.350mL梨形瓶.5.5.4聚四氟乙烯微孔滤膜:0.22m

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质诺仪:配电喷雾离子源. 6.2分析天平:感量0.01g和0.000 01g.6.3离心机:转速不低于4000r/min.6.4超声波清洗器.6.5涡旋混合器.6.6旋转蒸发仪.6.7固相萃取装置,

7试样的制备与保存

7.1试样的制备

按GB/T30891-2014附录B的要求制样.a)取均质的供试样品,作为供试试样;b)取均质的空白样品作为空白试样: c)取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准溶液,作为空白添加试样.

7.2试样的保存

-18℃以下避光保存.

8测定步骤

8.1提取

称取试料(4士0.05)g,于50mL具塞离心管中,加人1%甲酸水溶液5mL,涡旋混合30s,加入乙晴20.0mL、20 mg/mL叔丁基羟基茴香醚200μL 涡旋混合1min 超声提取 30min.加入亚铁氰化钾溶液2.5mL、乙酸锌溶液2.5mL、氯化钠10g,振荡提取3 min,4 000r/min离心5min,上清液待净化.

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