中华人民共和国国家标准
GB 31658.26-2025
食品安全国家标准动物性食品中 127种药物残留量的筛查液相 色谱-高分辨质谱法
National food safety standardScreening of 127 kinds of drug residues in animal derived food
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
食品安全国家标准 动物性食品中127种药物残留量的筛查 液相色谱-高分辨质谱法
1范围
本文件规定了动物性食品中127种药物残留筛查的制样和液相色谱-高分辨质谱检测方法.本文件适用于畜禽等可食组织、禽蛋、羊奶和牛奶中127种药物残留的筛查.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语与定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中目标物用0.1mol/LMcllvaine-NaEDTA缓冲溶液和乙晴提取，氯化钠和无水硫酸钠盐析，固相萃取柱净化后，液相色谱-高分辨质谱检测分析.
5试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1甲醇（CHOH）：色谱纯. 5.1.2乙晴（CH CN）：色谱纯，5.1.3甲酸（CHOOH）：色谐纯.5.1.4氨水（NHHO）：色谱纯，5.1.5二甲基亚（C:HOS）.5.1.6丙酮（CH O).5.1.7磷酸氢二钠（Na:HPO12HO).5.1.8乙二胺四乙酸二钠（CHNONa2HO）.5.1.9枸橡酸（CHOH:O）. 5.1.10无水硫酸钠（NaSO）5.1.11氯化钠（NaCI).
5.2溶液配制
5.2.15%氨化甲醇：取氨水5mL.用甲醇稀释至100mL，混匀，即得.5.2.220%甲醇溶液；取甲醇20mL，用水稀释至100mL，混匀，即得，5.2.30.1mol/LMcllvaine-Na:EDTA缓冲溶液：取磷酸氢二钠44.08g、乙二胺四乙酸二钠37.2g、枸橡酸8.08g，用水溶解并稀释至1000mL.
GB 31658.26-2025
5.2.40.1%甲酸溶液：取甲酸0.5mL.用水稀释至500mL，混匀，即得.5.2.50.1%甲酸乙晴溶液；取甲酸0.5mL 用乙睛稀释至500mL.混匀，即得.5.2.60.03%氨水溶液：取氨水0.15mL.用水稀释至500mL，混匀，即得.5.2.70.03%氨化乙晴溶液：取氨水0.15mL，用乙晴稀释至500ml，混匀.即得.
5.3标准品 16类127种药物，信息详见附录A.
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液：取127种药物标准品各适量（相当于各有效成分10mg），精密称定，分别于10mL棕色容量瓶中，加人附录A中表A.1每种药物对应的溶剂适量使溶解并用甲醇稀释定容至刻度，分别配成浓度均为1mg/mL各药物的标准储备液，一18C以下避光冷冻保存，保存期为6个月.其中，大环内酯类药物保存期为3个月，解热镇痛类药物、3内酰胺类药物现用现配.于10mL棕色容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，分别配成浓度为10μg/mL的磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、抗病毒类、林可胺类、酰胺醇类、内酰胺类、喹恶啉类、解热镇痛类、精神类、大环内酯类、抗组胺类、截短侧耳类、驱虫类、农药类和其他类共16类混合标准中间液.现用现配.液，现用现配.
5.5材料
6仪器和设备
6.1液相色谱-高分辨质谱：配ESI源.6.2分析天平：感量0.00001g.6.3分析天平：感量0.01g.6.4组织匀浆器.6.5涡旋混合器：200次/min~3000次/min.6.6涡旅振荡器：500r/min~3 000r/min.6.7离心机；转速可达7000r/min. 6.8固相萃取装置.6.9氮吹仪.
7试样的制备与保存
7.1试样的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质.取适量新鲜或解冻的空白或供试奶样品，混合均匀. 取适量新鲜或冷藏的空白或供试鸡蛋，去壳后混合均匀.a）取均质后的供试样品，作为供试试样；b）取均质后的空白样品，作为空白试样；
1）此处列出 HyperSep Retain PEP固相萃取柱仅是为了提供参考.并不涉及商业目的，鼓励标准佳用者会试采用不同厂家或整号的固相萃取柱.
