NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T5417-2026
土壤中微塑料的测定 傅立叶变换红外光谱法
Determination ofmicroplasticsin soilFourier transforminfrared spectrometry
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口.
本文件起草单位：北京市农林科学院、农业农村部农业生态与资源保护总站、中国科学院南京土壤研究所、中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司.
本文件主要起草人：徐笠、何現霜、李芳、骆永明、邹国元、李成、刘东生、靳拓、习斌、宝哲、陆安祥.涂晨、陈延华、王学霞、刘勤、戚瑞敏、查珊珊.
土壤中微塑料的测定 傅立叶变换红外光谱法
1范围
本文件描述了利用傅立叶变换红外光谱测定土壤中微塑料的方法.
本文件适用于土壤中尺寸在0.1mm～5mm范围内，成分包括聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、聚苯乙烯（PS）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚酰胺（PA）的微塑料测定.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T52土壤水分测定法 NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法原理
土壤样品经过密度浮选及消解处理后，微塑料被抽滤富集至滤膜上，使用体视显微镜观测并记录目标颗粒的数量、颜色、形状和尺寸，再使用傅立叶变换红外光谱仪测定，并与标准谱图比对确定微塑料成分，计算微塑料丰度.
5试剂材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂.
5.1水：符合GB/T6682规定的一级水.5.2过氧化氢（HO）；=30%.5.3盐酸（p=1.19 g/mL). 5.4硫酸（o=1.84 g/mL）.锈钢膜进行真空抽滤后作为浮选溶液.5.6硫酸亚铁-硫酸混合溶液[c（FeSO）=0.055mol/L]：称取7.5g七水合硫酸亚铁（FeSO7H-O）溶于500mL水，缓慢加人3mL硫酸，混匀后转人棕色玻璃瓶中.现用现配.5.7不锈钢滤膜：Φ=10μcm. 5.8硝酸纤维素膜：Φ=5ym.
6仪器设备
6.1傅立叶变换红外光谱仪：波数范围应包括600/cm~4000/cm，配有标准谱图库.6.2体视显微镜：放大倍率应包括10×～90×.6.3天平：感量0.01g、0.001g.
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6.4不锈钢筛：5mm.6.5抽滤装置.
7样品采集及制备
7.1样品采集
按照NY/T395中采样方法、采样深度及采样量的要求，采集土壤样品.采集后的样品应剔除石块、树枝、昆虫等杂质，充分混匀，再采用四分法保留不少于1kg的土壤样品.
7.2试样制备
土壤样品在室温环境下自然风干，大块样品适当轻藏压碎，过不锈钢筛，按照NY/T52的规定测定水分.
7.3空白试样制备
称取约30g任意土壤试样，加人200mL氯化锌溶液，搅拌30min，静置24h，弃去上清液，重复3次，50C烘干，冷却至室温并称重精确至0.01g-
7.4要求
操作过程不应使用塑料制品.
8测定步骤
8.1浮选及过滤
称取约30g土壤样品（精确至0.01g）.加人200mL氯化锌溶液，搅拌30min，静置24h，收集上层澄清溶液及漂浮物.重复3次，合并收集物.将不锈钢滤膜置于抽滤漏斗中，将收集物用水全量转移至抽德漏斗中，真空抽滤，抽滤过程中注意冲洗漏斗内壁.
8.2消解及过滤
置至不再产生气泡.取出滤膜，用过氧化氢少量多次将滤膜上的颗粒物冲洗至烧杯中.加热至50℃保 将滤膜转移至250mL烧杯中，加人20mL过氧化氢，再缓慢加人10mL硫酸亚铁-硫酸混合溶液静持，直至加人过氧化氢不再产生气泡为止.将硝酸纤维素膜置于抽滤漏斗中，将过滤消解后的混合液用水全量转移至抽滤漏斗中，真空抽滤至无液滴滴下，抽滤过程中注意冲洗漏斗内壁.将带有颗粒物的滤膜小心取出，置于带盖玻璃培养Ⅲ中，40C烘干.
8.3显微测量
使用体视显微镜（6.2）观察滤膜，对疑似微塑料的目标物按序编号，逐个记录目标物的尺寸（以维度的最大长度为准）、形状和颜色（微塑料形貌特征描述示例见附录A）.
8.4红外测定
8.4.1傅立叶变换红外光谱仪工作参考条件
（MCT）检测器，反射模式、透射模式或显微衰减全反射模式测定均可.当被测目标物的尺寸在1mm~ 扫描次数为32次，光谱分辨率为4/cm，当被测目标物的尺寸在0.1mm~1mm，应使用汞镉碚5mm，应使用气化硫三肽（DTGS）检测器或MCT检测器，衰减全反射模式测定.
8.4.2红外测量
根据目标物的尺寸，选择尺寸匹配的光阑，按仪器操作程序采集背景值.按照仪器使用要求选择匹配目标物尺寸的载体，用显微取样针挑取目标物放于载体上，置于傅立叶变换红外光谱仪的载物台.移动载物台定位到目标物并聚焦，按照仅器操作程序采集目标物光谱图.
8.5空白试验
每批（或每10份）样品应进行全程序空白分析，不加土壤试样，其他操作同8.1~8.4.
9结果分析与计算
9.1定性定量分析
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