中华人民共和国国家标准

GB/T13747.14-2017 代替GB/T13747.141992

锆及锆合金化学分析方法 第14部分：铀量的测定 极谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 14:Determination of uranium contentPolarography

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及错合金化学分析方法》拟分为27部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴肿分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法：一第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第14部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.14-1992《锆及锆合金化学分析方法催化示波极谱法测定轴量》.本部分与GB/T13747.14-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

GB/T 13747.14-2017

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、湖南出人境检验检疫局、广东省工业分析检测中心.

本部分主要起草人：刘厚勇、翟通德、杨军红、杨平平、王晓艳、杨万彪、吕小园、熊晓燕、王津.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.14-1992.

锆及锆合金化学分析方法 第14部分：铀量的测定 极谱法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铺含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铀含量的测定.测定范围：0.00010%～0.00050%.

2方法提要

采用氢氟酸溶解样品，滴加硝酸氧化不溶碳化物或氮化物，在硝酸介质中用磷酸三丁脂-甲苯萃取分离袖.在铜铁试剂存在下，用示波极谱仪测量轴的吸附催化波.

3试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.3.1氢氟酸（p=1.15g/mL），优级纯. 3.2硝酸（p=1.42g/mL)，优级纯.3.3高氯酸（p=1.68g/mL）.优级纯.3.4硝酸（13）.3.6乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）. 3.5硝酸（11).3.7硝酸铵溶液（700g/L）加人120mL硝酸铵溶液（50g/L），萃取二次，加人120mL水萃取一次，加人120mL硝酸（3.4）萃取 一次.每次萃取振荡3min，静置分层，弃去水相.有机相贮存于磨口试剂瓶中.3.9洗涤液：称取13g乙二胺四乙酸二钠溶于500mL热水中，加人135g硝酸铵，溶解后再加人60mL硝酸（3.2）.用水稀释至1000mL体积，混匀.3.10混合底液：称取47.6g乙酸钠（NaCHCOO3HO），12.5g乙二胺四乙酸二钠，3g草酸铵，加 热溶于400mL水中，冷却后加人20mL冰乙酸，以水稀释至500mL体积，混匀.3.11钢铁试剂溶液（0.5g/L）：称取0.05g铜铁试剂溶于100mL水中，用时现配.3.12铀标准贮存溶液：称取0.1179g经105“C烘干1h并冷却至室温的八氧化三铀（U O ）于 100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5）加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg轴.3.13铀标准溶液：移取10.00mL铺标准贮存溶液（3.12）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混3.14氮气：体积分数≥99.99%. 匀.此溶液1mL含1μg轴.

4仪器

极谱分析仪.附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系.

GB/T 13747.14-2017

仅器的检测下限对辐（Ⅱ）不大于1×10-mol/1 分辨率不大于35mV.

5试样

海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行.

5.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥.

6分析步骤

6.1试料

称取0.50g试样（第5章），精确至0.1mg.

6.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值.

6.3空白试验

随同试料做空白试验.

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于铂Ⅲ中，加人约5mL水，分次滴加1mL~2mL氢氟酸（3.1）溶解试料.滴加 3滴~5滴硝酸（3.2）加热至溶解完全.6.4.2将溶液加热蒸干，加人2mL硝酸（3.2）润湿盐类，再蒸干.加人15mL硝酸（3.4），加热至盐类完全溶解.冷却后移人100mL分液漏斗中，用少量水洗净铂皿，使溶液总体积为25ml.6.4.3加人10mL硝酸（3.5），5mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.6），5mL硝酸铵溶液（3.7），混匀.加人 15 mLTBP-甲苯萃取剂（3.8)，振荡3min.静置分层，弃去水相.加人15mL洗涤液（3.9）.振荡洗涤1min.静置分层，弃去水相.6.4.4加入15mL水，反萃取振荡3min.静置分层后，水相放入50mL烧杯中.再以15mL水反萃取1次，合并水相，弃去有机相.将水相加热蒸干.加人4mL高氯酸（3.3）.加热冒烟并蒸至近干，冷却. 6.4.5加人5.00mL混合底液（3.10）溶解盐类.加人0.5mL钢铁试剂溶液（3.11），混匀.6.4.6将溶液例入预先加汞的电解池中，通氮气（3.14）5min.使用示波极谱仪、阴极化扫描、起始电位一0.20V.以适当的电流倍率测量铀的一次导数波高.6.4.7减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铀量.

6.5工作曲线的绘制

6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铀标准溶液（3.13）置于-组100mL6.5.2减去试剂空白波高，以铀量为横坐标，波高为纵坐标，绘制工作曲线. 分液漏斗中，加人15mL硝酸（3.4），加水至溶液总体积约为25mL.以下按6.4.3~6.4.6进行.

7分析结果的计算

铀量以铀的质量分数计，按式（1）计算：

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.13-2017 代替GB/T13747.131992

锆及锆合金化学分析方法 第13部分：铅量的测定 极谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 13:Determination of lead content-Polarography

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法： -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法. 本部分为GB/T13747的第13部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.GB/T13747.13-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了试样条款（见第5章）： 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；增加精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）：增加了试验报告条款（见第9章）.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口. 1

本部分代替GB/T13747.13一1992《锆及锆合金化学分析方法示波极谱法测定铅量》.本部分与

GB/T 13747.132017

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、湖南出人境检验检疫局、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、北京矿冶研究总院.

本部分主要起草人：刘厚勇、杨军红、王晓飞、翟通德、杨万彪、吕小园、王金磊、杨平平、熊晓燕、庄艾春、李墩、刘玮.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

-GB/T 13747.131992.

锆及锆合金化学分析方法 第13部分：铅量的测定 极谱法

1范围

本部分适用于海绵皓、错及错合金中铅量的测定.测定范围：0.0005%~0.030%. GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铅量的测定.

2方法提要

离铅，在稀盐酸底液中用线性扫描极谱法测定铅. 试料以氢氟酸溶解，用柠檬酸铵掩蔽锆，在pH为9～10的氨性介质中，用双硫踪-三氯甲烷萃取分

3试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水.

3.1氢氟酸（p=1.15g/mL）.3.2硝酸(o=1.42 g/mL).3.3高氯酸（p=1.68 g/mL).3.4氨水（o=0.9g/mL）：液氨经蒸镭水吸收提纯. 3.5盐酸[c(HCl)=0.5 mo1/L].3.6柠檬酸三铵溶液（300g/L）：称取150g柠檬酸三铵溶于约300mL水中，加人100mL饱和硼酸溶液，以水稀释至500mL体积，混匀.500mL烧杯中保留.有机相中再加入200mL氨水（19）提取一次，弃去有机相.合并水相，用脱脂 液漏斗中.加人200mL氨水（1十9），振荡3min，分层后将有机相放人另一个分液漏斗中，水相放人棉滤去不溶物.滴加盐酸使水相酸化，双硫踪沉淀完全后移入分液漏斗中，分两次共加入500mL三氯甲烷振荡提取，使双硫踪溶于有机相.合并有机相，用500mL水振荡洗涤一次，有机相于棕色瓶中密封保存.此有机相1L含5g双硫踪，用时以三氯甲烷稀释配制. 3.8柠檬酸铵-氨水洗涤液：每100mL溶液中含有3g柠檬酸铵、1mL氨水（3.4）.3.9铅标准溶液A：称取0.1000g金属铅（wn≥99.9%）溶于30mL硝酸（12）中.加热除去氮的氧化物，冷却.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铅.3.10铅标准溶液B：移取50.00mL铅标准溶液A（3.9）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.11氮气（体积分数≥99.99%）. 此溶液 1 mL含 10 μg 铅.

4仪器

极谱分析仪.附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系.

GB/T 13747.13-2017

仪器的检测下限对镉（Ⅱ）不大于1×10-mol/L，分辨率不大于35mV.

5试样

5.1取样

海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行.

5.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎局，以四氯化碳清洗，干燥.

6分析步骤

6.1试料

称取0.50g试样（第5章），精确至0.1mg.

6.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值.

6.3空白试验

随同试料做空白试验.

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL~15mL水，分次滴加约2mL氢氟酸（3.1）溶解试料.滴加2~3滴硝酸（3.2）加热至完全溶解.冷却后加人7mL柠檬酸三铵溶液（3.6），用水稀释至约40mL体积，用氨水（3.4）调节pH为9~10.6.4.2将溶液移人100mL分液漏斗中，加人10mL双硫-三氯甲烷萃取剂（3.7），振荡3min.静置取一次（如果试料含杂质量较高，需重复萃取操作，直到萃取后有机相绿色保持不变为止）.合并有机 分层，将有机相放入另一个分液漏斗中，再向水相中加人10mL双硫粽-三氯甲烷萃取剂（3.7），重复萃相，弃去水相.6.4.3加入相当于有机相体积1.5倍的柠檬酸三铵-氨水洗涤液（3.8），振荡洗涤1min，静置分层，有机相放人干燥的50mL烧杯中.6.4.4将有机相低温蒸干.加入6mL高氯酸（3.3），加热冒烟至干.冷却后加人2.00mL盐酸（3.5）溶 解盐类（如溶液混注可置于50℃～60C水浴中放置1min，使溶液澄清），混匀.6.4.5将溶液例入预先加汞的电解池中，通氮气（3.11）5min.使用极谱分析仪进行阴极化扫描，起始6.4.6减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铅量.

6.5工作曲线的绘制

6.5.1移取0mL、0.25mL、0.50ml、1.00 mL、2.00mL、3 O0mL铅标准溶液B（3.10）和0mL、0.30mL、0.60mL、0.90mL、1.20mL、1.50mL铅标准溶液A（3.9）分别置于二组50mL烧杯中.低温加热蒸干.各加入2mL高氯酸（3.3），加热冒烟至干.冷却后加入2.00mL盐酸（3.5）溶解盐类，混匀.以下按6.4.5进行.

2

中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.12-2019代替GB/T 13747.12-1992

锆及锆合金化学分析方法 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart12:Determinationof silicon content-Molybdenumblue spectrophotometry

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：

-第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；"一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 一第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；-第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；一第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法：-第16部分；氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感稿合等离子体原子发射光谱法；第20部分：恰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：本部分为GB/T13747的第12部分. 一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.分与GB/T13747.12-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：扩大了测定范围：测定范围由原0.0020%~0.040%扩至0.0010%~0.040%（见第1章，1992 年版的第1章）：增加了样品条款（见第5章）；增加了精密度条款（见第8章）；本部分由中国有色金属工业协会提出. 增加了试验报告条款（见第9章）.1

本部分代替GB/T13747.12-1992《锆及锆合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》.本部

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、广东省工业分析检测中心、宝钛集团有限公司、贵州省分析测试研究院.

本部分主要起草人：罗琳、孙宝莲、王金磊、刘雷雷、杨欣、王歌凯、刘厚勇、黄增鑫、李维敏、惠泊宁、周志平、谢辉、熊晓燕、白焕焕、赵武利、黄英、周元敬.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

*GB/T 13747.121992.

第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法 锆及锆合金化学分析方法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中硅含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硅含量的测定.测定范围：0.0010%~0.040%.

2原理

试料用氢氟酸和硝酸溶解.用硼酸掩蔽氟离子.在pH1.5左右硅与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸，用还原剂将其还原为硅钼蓝后，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度.

3试剂

3.1氢氟酸（14），优级纯. 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.3.2硝酸（11)，优级纯.3.3硼酸饱和溶液.3.4高锰酸钾溶液（1g/L).3.5钼酸铵溶液（100g/L）：称取50g钼酸铵[（NH）MoO4HO]溶于500mL水中.3.7还原剂溶液：称取20g亚硫酸钠溶于160mL水中，再加人0.4g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，溶解完全后加40mL水，用时现配.3.8硅标准存溶液：称取1.0697g预先在1000C灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（优级纯）于铂坩蜗中，加人5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀.在1000C高温炉中熔融20min，取出冷 却，于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含1mg硅，3.9硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.8）于1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含10μg硅.

3.6酒石酸溶液（200g/L）.

4仪器

分光光度计.

5样品

将样品加工成长度不大于5mm的碎屑.

6试验步骤

6.1试料

按表1称取样品（第5章），精确至0.0001g.

表1试料量

硅的质量分数/% 0 001 0~0 020 试料量/g 0 50>0 020 ~~0 040 0.20

6.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值.

6.3空白试验

随同试料做空白试验.

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于200mL聚乙烯瓶中，加人约5ml水润湿试料，加人5mL氢氟酸（3.1），立即盖上聚乙烯瓶盖，溶解试料，待剧烈反应停止后，加人1.0mL硝酸（3.2），加盖，于50℃~70C水浴中，继续加热溶解至溶液清亮，冷却至室温.

6.4.2加人60mL硼酸饱和溶液（3.3），滴加高锰酸钾溶液（3.4）至微红色，混匀，加人5mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，置于25℃~30℃水浴中，放置15min

6.4.3加人5mL酒石酸溶液（3.6）、5mL还原剂溶液（3.7），每加人一种试剂均需混匀.移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置15min.

6.4.4移取部分溶液于1cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处， 测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的硅含量.

6.5工作曲线的绘制

6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硅标准溶液（3.9）分别置于一组6.5.2移取部分溶液于1cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其 100mL塑料容量瓶中，各加人1.0mL硝酸（3.2），用水稀释至约11mL体积.以下按6.4.2、6.4.3进行.吸光度.以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.

7试验数据处理

硅含量以硅的质量分数ws计，按式（1）计算：

式中：

m自工作曲线上查得的硅量，单位为微克（μg）；

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.11-2017 代替GB/T13747.11-1992

锆及锆合金化学分析方法 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 11:Determination of molybdenum content-Thiocyanate spectrophotometry

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： -一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基哦啶分光光度法；一第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；-一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第11部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.11一1992《锆及锆合金化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钼量》.本部分与GB/T13747.11-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

GB/T 13747.11-2017

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西部新锆核材料科技有限公司.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.111992.

锆及锆合金化学分析方法 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钼量的测定方法.本部分适用于海绵锆、错及错合金中钼量的测定.测定范围：0.0025%~0.025%.

2方法提要

试料以硫酸-硫酸铵分解，在硫酸介质中，铁（Ⅲ）存在下，以二氯化锡还原钼到五价，与硫氰酸盐生成橙红色络合物.经乙酸乙酯萃取，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度.

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水.3.2毓酸（p=1.84/mL)，分析纯. 3.1硫酸铵，分析纯.3.3硫酸（14).3.4硫酸铁铵（5g/L）.3.6氯化亚锡溶液（100 g/L)：称取50g氯化亚锡（SnCl2HO)，溶于50mL盐酸（p=1.19g/mL) 3.5硫氰酸钾（50g/L).中，加水稀释至500mL，混匀.3.7乙酸乙酯，分析纯.3.8钼标准贮存溶液：称取0.5000g金属钼（w≥99.9%），置于400mL烧杯中，加入50mL硫酸（11)，在加热情况下，滴加硝酸（p=1.42g/mL）溶解，继续加热至冒硫酸烟.冷却，加入20mL水，加3.9钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.8），于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 热使盐类溶解.移入500mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml.含1.0mg钼.匀.此溶液1mL含10μg钼.

4仪器

分光光度计.

5试样

5.1取样

海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行.

GB/T 13747.11-2017

5.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥.

6分析步骤

6.1试料

按表1称取试样（第5章），精确至0.1mg.

表1称样量

钼的质量分数/% 试样量/g0 002 5~0.012 1 00>0 012~0 025 0 50

6.2空白试验

随同试料做空白试验.

6.3测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值.

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加人5g硫酸铵（3.1），10mL硫酸（3.2），盖上表Ⅲ，加热至完6.4.2移取20.00mL试液于100mL分液漏斗中. 全溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.6.4.3加人10mL硫酸（3.3），1mL硫酸铁铵溶液（3.4），10mL硫氰酸钾溶液（3.5） 20mL氯化亚锡溶液（3.6），每加一种试剂均需混匀.加人10.0mL乙酸乙酯（3.7），萃取1min静置分层，弃去水相.6.4.4将部分有机相移人1cm吸收Ⅲ中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的钼量.

6.5工作曲线的绘制

100mL分液漏斗中.以下按6.4.3进行.6.5.2将部分有机相移人1cm吸收Ⅲ中，以钼质量为"零”的溶液为参比，于分光光度计波长470nm处，测量其吸光度.以钼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.

6.5.1准确移取0ml、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL钼标准溶液（3.9），分别置于6个

7分析结果的计算

钼量以钼的质量分数ws计，按式（1）计算：

(1 )

中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.8-2017代替GB/T 13747.8-1992

锆及锆合金化学分析方法 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 8:Determination of cobalt content--Nitroso-R-salt spectrophotometry

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基茨光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；一第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法；-第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸端分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法；第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第8部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.8-1992《锆及锆合金化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钻量》.本部分与GB/T13747.8-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

增加了试样条款（见第5章）； 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）.本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

GB/T 13747.8-2017

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心.

本部分主要起草人：张斌、翟通德、魏东、禄妮、周恺、苗磊、罗策、墨淑敏、王长华、张小琴、熊晓燕.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.81992.

锆及锆合金化学分析方法 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钻量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中钻含量的测定.测定范围：0.0005%~0.0050%.

2方法提要

试料用氢氟酸和硝酸溶解.在柠酸存在下，pH8左右，以α-亚硝基-β萘酚与三氯甲烷萃取钻.在乙酸钠介质中钻与亚硝基R盐生成红色络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度.

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

3.1金属锆（w≥99.95%，w0 002 0~0.005 0 0 50

6.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值，

6.3空白试验

称取与试料（6.1）等量的锆做空白试验.

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于150mL聚乙烯杯中，加人5mL水、2mL氢氟酸（3.2），溶解试料.加人1mL 硝酸（3.3）使溶液清亮.6.4.2加人20mL水、10mL柠橡酸铵溶液（3.10)，用氨水（3.9）调节至pH值约为8.6.4.3将试液移人100mL分液漏斗中，加人5mlr亚硝基-β-萘酚溶液（3.14），5mL三氯甲烷（3.6），振荡1min，静置分层，有机相移入150mL烧杯中.水相重复萃取一次，合并有机相.6.4.4在低温电热板上将有机相蒸干，加5mL硝酸（3.3），2mL硫酸（3.4），盖上表Ⅲ，在高温电热板上 加热破坏有机物.开始冒烟后取下冷却，吹洗并移去表Ⅲ，再加热冒烟至干（如有黑色或褐色，应重复操作一次），冷却.6.4.5加入5mL混合酸（3.11）溶解盐类，加人5mL乙酸钠溶液（3.12），2mL亚硝基R盐溶液（3.13），煮沸1min，加入3mL硝酸（3.8），再煮沸1min，冷却至室温，移人25mL比色管中，用水稀释 至刻度，混匀.

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.7-2019 代替GB/T13747.7-1992

锆及锆合金化学分析方法 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 7:Determination of manganese content-Patassium periodate spectrometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：

-第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴阱分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；-第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 一第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第7部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.7-1992（锆及锆合金化学分析方法高碘酸盐分光光度法测定锰量》.本部分与GB/T13747.7-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

增加了样品条款（见2.4和3.4）： 删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；增加了平行试验条款（见2.5.2）；将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7.1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第4章）. 一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为0.0050%~0.40%（见第3章）；

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国核锆铪理化检测有限公司.

本部分主要起草人：禄妮、朱丽、马晓敏、杨平平、惠泊宁、李维敏、任洁、谢明明、紫玉青、黄葡英、李玉红、熊晓燕、王津、张照、李满芝、赵欢娟、张晨、许莹.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.71992.

锆及锆合金化学分析方法 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中锰含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中锰含量的测定.方法一测定范围：0.0010%~0.010%：方法二测定范围：0.0050%~0.40%.测定范围重叠时，方法二为钟裁方法.

2方法一高碘酸钾分光光度法

2.1原理

试料用硫酸、硫酸铵溶解，在硫酸介质中，用高碘酸钾将Mn氧化到Mn，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度.

2.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

2.2.1高碘酸钾.2.2.2硫酸铵. 2.2.3硫酸(p=1.84 g/mL).2.2.4亚硝酸钠溶液（2g/L）.用时现配.2.2.5锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（xcm≥99.95%）于100mL烧杯中，加人10mL水、10mL硫酸（2.2.3），加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml 含 100 pg 锰.2.2.6锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液（2.2.5）于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg锰，

2.3仪器

分光光度计.

2.4样品

将试样加工成长度不大于5mm的碎屑.

2.5试验步骤

2.5.1试料

按表1称取样品（2.4），精确至0.0001g.

表1称样量

锰的质量分数/% 试料量/g0 001 0~~0 005 0 1 00>0 005 0 ~0 010 0 50

2.5.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值.

2.5.3空白试验

随同试料微空白试验.

2.5.4测定

2.5.4.1将试料（2.5.1)置于100mL烧杯中，加人10mL硫酸（2.2.3），5g硫酸铵（2.2.2），盖上表面Ⅲ，加热至试料完全分解，冷却. 2.5.4.2加人10mL水，混匀，低温加热至近沸，稍冷，加人0.2g高碘酸钾（2.2.1），再加热至红色出现，并保持1min~2min，冷却至室温.2.5.4.3将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1h.2.5.4.4移取部分溶液于3cm比色Ⅲ中.向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（2.2.4）至紫红色恰好褪去.以此褪色溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度.

2.5.4.5减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的锰量.

2.5.5工作曲线的绘制

2.5.5.1移取0mL、1.0mL、2.00mL、3.00mL、4.00mlL、5.00ml锰标准溶液（2.2.6)，分别置于一组 100mL烧杯中，各加人10mL硫酸（2.2.3），5g硫酸铵（2.2.2），盖上表Ⅲ.加热溶解，以下按2.5.4.2、2.5.4.3进行

2.5.5.2移取部分溶液于3cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.

2.6试验数据处理

锰含量以锰的质量分数wx计，按式（1）计算：

(1)

式中：

m工作曲线上查得的锰量，单位为微克（μg）；m.-试料质量，单位为克（g）.

计算结果保留两位有效数字.

2.7精密度

2.7.1重复性

2 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果

中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.6-2019代替GB/T13747.6-1992

锆及锆合金化学分析方法 第6部分：铜量的测定 2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 6:Determination of copper content-2 9-Dimethyl-1 10-phenanthroline spectrophotometry

中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T13747《锆及错合金化学分析方法》分为27个部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮房分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： -一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基哦啶分光光度法；-第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；"一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：第20部分：铪量的测定电感耦合等离子原子发射光谱法：第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定气熔融红外吸收法/热导法；一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第6部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.6-1992（锆及锆合金化学分析方法2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法测定铜量》.本部分与GB/T13747.6-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

一修改了试料称样量的范围（见第6章，1992年版的6.1）； 删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；-将允许差改为精密度（见第8章，见1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）.

GB/T 13747.6-2019

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司、宁夏东方钮业股份有限公司、广东省工业分析检测中心.

本部分主要起草人：张斌、杨军红、周金芝、魏东、禄妮、周恺、王长华、张众、谢辉、张婷.

GB/T 13747.61992 .

锆及锆合金化学分析方法 第6部分：铜量的测定 2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钢含量的测定方法.本部分适用于海绵皓、锆及错合金中钢含量的测定，测定范围：0.0010%~0.025%.

2原理

试料用氢氟酸溶解，用酒石酸络合锆，以盐酸羟胺将钢还原成亚铜离子状态，在pH为4~6时，用其吸光度. 三氯甲烷萃取铜与2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲形成的有色络合物，于分光光度计波长460nm处，测量

3试剂

3.1氢氟酸（p=1.15g/mL，优级纯）. 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.3.2硝酸（o=1.42g/mL，优级纯）.3.3三氯甲烷. 3.4无水乙醇.3.5氨水（11）.3.7酒石酸溶液（200g/L).3.92.9-二甲基-1.10-二氮杂菲（新钢试剂）乙醇溶液：称取0.5g新钢试剂溶解定容于500mL无水乙3.10钢标准贮存溶液：称取0.1000g金属钢（wc≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL硝酸 醇中.（11），加热溶解并蒸发至近干，加人5mL硫酸（11），蒸发至冒白烟，冷却后加水煮沸至盐类溶解，冷却.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含100μg钢.3.11钢标准溶液：移取50.00mL铜标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 此溶液1mL含10μg铜.

3.6硼酸饱和溶液.

3.8盐酸羟胺溶液（200g/L).

4仪器设备

分光光度计.

5样品

5.1取样

海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准进行.

GB/T 13747.6-2019

5.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎屑.

6试验步骤

6.1试料

按表1称取试样，精确至0.0001g.

表1称样量

试样量/g铜的质量分数/% 0 001 0~0 010 1 00>0 010~0 025 0.40

6.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值.

6.3空白试验

随同试料做空白试验.

6.4测定

节溶液pH为4~6，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.移取20.00mL试验溶液于100mL分液漏斗中.

6.4.2加人5mL盐酸羟胶溶液（3.8）.放置15min，加人10.0mL新钢试剂乙醇溶液（3.9），加人 10.0mL三氯甲烷（3.3），萃取30s，静置分层后，将有机相移人干燥的25mL比色管中，加人3.0mL无水乙醇（3.4），混匀.

6.4.3将部分有机相移入2cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量.

6.5工作曲线的绘制

6.5.1准确移取0mL0.20mL、0.50mL、1.00ml、1.50mL 2.00mL钢标准溶液（3.11)，分别置于组100mL分液漏斗中，加入5mL硼酸饱和溶液（3.6）、0.4 mL氢氟酸（3.1)、2mL酒石酸溶液（3.7)， 用氨水（3.5）调节溶液pH为4~6，加水至20mL.以下分析步骤按6.4.2进行.

6.5.2将部分有机相移人2cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处，测量其吸光度，以钢量为横坐标，吸光度为织坐标，绘制工作曲线.

7试验数据处理

钢含量以铜的质量分数wc计，按式（1）计算：

( 1 )

中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.5-2019代替GB/T13747.5-1992

锆及锆合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 5:Determination of aluminium content-Chronic azurol-S-tetradrcylpyridine chloride spectrophotometry

中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》分为27个部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；--第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；"一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：第17部分：镉量的测定极谱法； 第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第20部分：铪量的测定电感耦合等离子原子发射光谱法：第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第5部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.5一1992《锆及锆合金化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量》.本部分与GB/T13747.5-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

修改了测定范围，由“0.0025%~0.035%”扩大为"0.0025%~0.10%"（见第1章，1992年版的第1章）；删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）：测定方法由“铬天青S分光光度法”改为"铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法”；将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司.

本部分主要起草人：刘厚勇、杨军红、李娟、赵飞、黄葡英、李玉红、杨欣、墨淑敏、王长华、刘婷.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

*GB/T 13747.51992

锆及锆合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法

1范围

GB/T13747的本部分规定了错及错合金中铝含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铝含量的测定.测定范围：0.0025%~0.10%

2原理

试料用硫酸、硫酸铵溶解，用N-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液萃取分离主体元素锆及铪、铁、钛等干扰元素.分离后，残留的铁用邻菲啰啉、抗坏血酸掩蔽.在pH5.8的乙酸-乙酸钠介质中，铝与铬天青S-氯化十四烷基吡啶形成有色络合物，于分光光度计波长630nm处，测量其吸光度.若试样中含 有少量铀、针，可在显色时加人碳酸钠溶液消除影响.

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

3.2硫酸（o=1.84g/mL，优级纯）.3.3硝酸（p=1.42g/mL、优级纯）.3.4盐酸（p=1.19g/mL，优级纯）.3.5三氯甲烷. 3.6盐酸（119）.3.7氨水（11）.3.8铬天青S（0.3g/L)-氯化十四烷基吡啶（2g/L）溶液：称取0.3g铬天青S和2g氯化十四烷基哦啶，分别溶于少量水中，然后合并，用水稀释至1000mL，混匀.混匀.3.10抗坏血酸溶液（10g/L）：用时现配.3.112、4-二硝基酚溶液（1g/L)：称取0.1g2.4-二硝基酚溶于100mL乙醇中.3.12乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.8）：称取90.2g无水乙酸钠，溶于水中，加入6mL冰乙酸，用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.三氯甲烷（3.5）溶解，移人500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.3.14铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wx≥99.99%），置于聚乙烯烧杯中，加入20mL水、3g氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸（3.4）慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使其溶解.冷

3.1硫酸铵（优级纯）.

却后用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含1mg铝.

GB/T 13747.5-2019

3.15铝标准溶液A：移取25.00mL铝标准贮存溶液（3.14）置于250mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，摇勾.此溶液1mL含100μg铝.3.16铝标准溶液B：移取25.00mL铝标准溶液A（3.15），置于250mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，摇勾.此溶液1mL含10μg铝.

4仪器设备

分光光度计.

5样品

5.1取样

海绵锆、锆及皓合金的取样应按照已颁布的相应标准进行.

5.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎屑.

6试验步骤

6.1试料

按表1称取试样，精确至0.0001g.

表1称样量及分取试液体积

铝的质量分数/% 称样量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL0 002 5 ~0 010 0 50 100 20.00>0 010 ~0 050 0 20 100 10 00>0.050 ~0.10 0 10 100 10 00

6.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值.

6.3空白试验

随同试料做空白试验.

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加人5mL硫酸（3.2）和3g硫酸铵（3.1)，盖上表面Ⅲ，在电炉 上加热至试料完全溶解.冷却后用水移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.

6.4.2按表1移取溶液置于100mL分液漏斗中，加人10mLN-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液（3.13），剧烈振荡2min，静置分层后，弃去有机相，重复萃取三次.加人10mL三氯甲烷（3.5），振荡0.5min.静置分层后，弃去有机相.将水相放人50mL烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤液并入烧杯中，低温加热至冒白烟，取下，趁热沿杯壁滴加20滴硝酸（3.3），继续加热至冒浓厚白烟，取下.冷却， 2

中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.4-2020代替GB/T 13747.4-1992

锆及锆合金化学分析方法 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴胖分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 4:Determination of chromium contentDiphenylcarbazide spectrophotometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：

-第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碳酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；一第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法：-第16部分；氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感稿合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第4部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.4-1992（锆及锆合金化学分析方法二苯卡巴分光光度法测定铬量》.本部分与GB/T13747.4-1992相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；增加了平行试验（见2.5.2）：方法一工作曲线增加0.50μg/mL（见2.5.5.1，1992年版的6.4.1）；增加了精密度（见2.7和3.7）； 增加电感耦合等离体原子发射光谱法（见第3章）；

增加了试验报告（见第4章）.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省工业分析检测中心.

本部分主要起草人：刘雷雷、周恺、张丹莉、杨欣、刘厚勇、梁伟、李维敏、惠泊宁、左鸿毅、林韶阳、周志平、谢辉、王芳、王津，

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.4-1992.

锆及锆合金化学分析方法 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铬含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铬含量的测定.测定范围：0.0020%~0.20%.方法二为仲裁分析方法.

2方法一二苯卡巴腊分光光度法

2.1原理

试料以硫酸、硫酸铵溶解.用高锰酸钾氧化铬，在尿素存在下，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分离，铬与二苯卡巴耕生成红紫色络合物，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度.

2.2试剂

除另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

2.2.1硫酸铵.2.2.3硫酸（14）.2.2.5尿素溶液（100g/L). 2.2.4高锰酸钾溶液（30g/L）.2.2.6亚硝酸钠溶液（10g/L）.2.2.8铬标准贮存溶液：称取0.2829g预先在105C烘干2h的重铬酸钾（基准试剂），用水溶解，移人 有效）.1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铬.2.2.9铬标准溶液：移取10.00ml铬标准贮存溶液（2.2.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含 10 μg铬.

2.2.2硫酸(p=1.84 g/mL).

2.3仪器

分光光度计.

2.4样品

将样品加工成长度不大于5mm的碎屑.

2.5试验步骤

2.5.1试料

按表1称取样品（2.4)，精确至0.0001g.

表1称样量

络的质量分数/% 试料量/g0 002 0 =~0 020 2.0002²0~020°0< 1 00 2.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值. 2.5.3空白试验 随同试料做空白试验. 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加人6g硫酸铵（2.2.1）、10mL硫酸（2.2.2），盖上表面Ⅲ， 加热至完全分解，冷却至室温，加人约30mL水溶解盐类，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 2.5.4.2铬含量为0.0020%~0.020%时，移取10.00mL试液于150mL烧杯中，加人1.0mL硫酸（2.2.3）及39mL水；铬含量大于0.020%~0.20%时，移取5.00mL试液于150mL烧杯中，加入2.0mL硫酸（2.2.3）及43mL水. 2.5.4.3滴加高锰酸钾溶液（2.2.4）至溶液呈稳定的红色后并过量2滴～3滴，缓慢煮沸数分钟，使铬氧化完全.冷却至室温后，加人20mL尿素溶液（2.2.5），摇匀，滴加亚硝酸钠溶液（2.2.6），使高锰酸钾的红紫色消失，摇动至气泡停止后移人100mL容量瓶中，以流水冷却至室温，加人5mL二苯卡巴肼乙醇溶液（2.2.7），用水稀释至刻度混匀，故置5min. 2.5.4.4移取部分溶液于1cm比色Ⅲ中.以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的铬含量. 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL 铬标准溶液（2.2.9) 分 别置于一组150mL烧杯中，加人4.0mL硫酸（2.2.3），用水稀释至约50mL体积.以下按2.5.4.3进行. 2.5.5.2移取部分溶液于1cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度.以铬含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线. 2.6试验数据处理 铬含量以铬的质量分数wc计按式（1）计算： 式中： 自工作曲线上查得的铬的质量，单位为微克（μg）;V.-试液总体积，单位为毫升（mL）；m--试料的质量，单位为克（g）； V分取试液体积，单位为毫升（mL）.

中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.3-2020代替GB/T 13747.3-1992

锆及锆合金化学分析方法 第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 3Determination of nickel contentDimethyglyoxime spectrophotometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮房分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： -第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；-第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第3部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.3-1992（锆及锆合金化学分析方法丁二酮分光光度法测定镍量》，与GB/T13747.3-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；将小于2g试样溶解酸体积由5mL改为2.5mL（见表1.1992年版的6.3.1）；增加”方法二电感耦合等离体原子发射光谱法”，测定范围为0.010%~0.40%（见第3章）；增加了试验报告条款（见第4章）；-将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、宝钛集团有限公司、北矿检测技术有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司.

本部分主要起草人：杨平平、周恺、孙宝莲、李波、熊晓燕、刘标、赵欢娟、任洁、李帆、惠泊宁、李震乾、冯振华、祁玉静、王杰、林叶、郭燕瑶、张照、刘丽媛.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.31992.

锆及锆合金化学分析方法 第3部分：镍量的测定 丁二酮房分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中镍含量的测定方法.

本部分适用于海绵锆、错及锆合金中镍含量的测定.测定范围：方法一测定范围：0.002%～0.15%；方法二测定范围：0.010%～0.40%.测定范田重叠时，方法二为仲裁分析方法.

2方法一丁二酮腾分光光度法

2.1原理

试料用氢氟酸溶解，用硼酸饱和溶液络合过量的氢氟酸，柠檬酸络合主体皓，以碘为氧化剂，在氨性溶液中，镍与丁二酮肪生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度.

2.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

2.2.1硝酸（11）2.2.2氢氟酸（p=1.13g/mL）.2.2.4柠檬酸溶液（200g/L). 2.2.3硼酸饱和溶液.2.2.5氨水（11）.2.2.6碘溶液：称取1.3g碘、5g碘化钾于500mL烧杯中，用水溶解并稀释至500mL，贮存于棕色瓶中.2.2.7丁二酮-乙醇溶液（2g/L)：称取1.0g丁二酮溶解于500mL乙醇中.（2.2.1)，加热溶解，加入10mL硫酸（11），加热至冒硫酸烟，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg镍.2.2.9镍标准溶液：移取50.00ml镍标准贮存溶液（2.2.8）于1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50μg镍.

2.3仪器

分光光度计.

2.4样品

将样品加工成长度不大于5mm的碎屑.

2.5试验步骤

2.5.1试料

按表1称取样品（2.4），精确至0.0001g.

表1称样量及溶解酸量

的质量分数/% 试料量/g 氢氟酸用量/mL[0°~200°0 2 00 2 5 5 0>0 01~0 05 >0 05~0 10 1 00 0 50 2.5>0 10-0 15 0 20 2.5

2.5.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值.

2.5.3空白试验

随同试料做空白试验.

2.5.4测定

2.5.4.1将试料（2.5.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，吹人少量水，按表1逐滴加人氢氟酸（2.2.2），试料溶解后，加人0.5mL硝酸（2.2.1）至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液（2.2.3），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.

2.5.4.2移取20.00mL溶液（2.5.4.1)于50mL容量瓶中.

2.5.4.3加入4mL柠橡酸溶液（2.2.4）、2.5mL碘溶液（2.2.6），混匀，放置3min，滴加氨水（2.2.5）至溶液中碘的额色消失并过量5mL，冷却至室温.

2.5.4.4加人2mL丁二酮-乙醇溶液（2.2.7），用水稀释至刻度，混匀，放置15min.

2.5.4.5移取部分溶液于3cm比色m中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处 测量其吸光度.

2.5.4.6从工作曲线上查得相应的镍量，减去空白试验溶液的吸光度.

2.5.5工作曲线的绘制

2.5.5.1移取0ml、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50 mL、2.00 ml 镍标准溶液（2.2.9)，分别置于-组50mL容量瓶中，用水稀释至约20mL以下按2.5.4.3、2.5.4.4进行.吸光度，以镍含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.

2.5.5.2移取部分溶液于3cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量其

2.6试验数据处理

镍含量以镍的质量分数w计，按式（1）计算：

中华人民共和国国家标准

GB/T13745-2009代替GB/T137451992

学科分类与代码

Classification and code of disciplines

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目次

前言1范围 引言 TV2术语和定义学科分类原则学科分类依据学科分类代码体系的说明 编码方法学科分类代码表110 数学120 信息科学与系统科学 力学130 140 物理学150 化学. 12160 天文学. 14170 180 地球科学. 生物学 15190 心理学 18 24210 农学. 25220 林学.. 27230 240 畜牧、兽医科学 水产学 30 28310 基础医学 30320 临床医学 31330 预防医学与公共卫生学 33340 350 军事医学与特种医学 药学 34 34360 中医学与中药学410 工程与技术科学基础学科 98413 信息与系统科学相关工程与技术 自然科学相关工程与技术416 420 测绘科学技术 37 68430 材料科学 68440 矿山工程技术 41450 治金工程技术 机械工程 42460 470 动力与电气工程 42480 能源科学技术

490核科学技术 45510 电子与通信技术520 530 计算机科学技术 化学工程. 47 48535 产品应用相关工程与技术 50540 纺织科学技术 51550 土木建筑工程 食品科学技术560 570 水利工程. 52 54580 交通运输工程 55590 航空、航天科学技术610 环境科学技术及资源科学技术 安全科学技术620 630 管理学 58 59710 马克思主义 60720 哲学 61730 740 宗教学 语言学 64750 66760 艺术学 67770 历史学. 68780 790 考古学 经济学 71 71810 玫治学 76820 法学 77830 军事学 社会学 78840 850 民族学与文化学 28 80860 新闻学与传播学 28870 图书馆、情报与文献学880 体育科学 教育学 84910统计学 98附录A（资料性附录）GB/T13745 2009与GB/T13745-1992之间的学科分类代码变更对照.

前言

本标准代替GB/T13745-1992（学科分类与代码》.

本标准与GB/T13745-1992相比，主要变化如下： 增加了前言、引言和附录A；一在标准的结构和格式编排方面，按照GB/T1.12000的规定进行了更新；一对学科代码的形式作出了修改，取消了十进制分类符号的点"”，以便于信息处理；增设了“信息与系统科学相关工程与技术”等3个一级学科群，调整二级学科“心理学”为一级 学科：增设了“医学史”、"重症医学”、"光学工程”、兵器科学与技术”等39个二级学科，调整“天文地科的类别归属：“增设了“基因组学”、“月球科学”、"术语学”等337个三级学科，调整“传染病学”等4个二级学 科为三级学科，变更了“密码学”等65个三级学科的类别归属；调整变更各级学科名称67项如"货币银行学”更名为”金融学”等.上述关于学科增减、变更的详细资料见附录A.本标准的附录A为资料性附录. 本标准由中国标准化研究院提出.本标准由全国信息分类编码标准化技术委员会归口.本标准主要起草单位：中国标准化研究院、中国科学院计划财务局.本标准主要起草人：李小林、邢立强、江洲、孙广芝、刘学英、刘植婷、史立武. 本标准于1992年首次发布，本次为第一次修订.

引言

识，知识在经过运用并得到验证后进一步发展到科学层面上形成知识体系，处于不断发展和演进的知识 人类的活动产生经验，经验的积累和消化形成认识，认识通过思考、归纳、理解、抽象面上升成为知体系根据某些共性特征进行划分面成学科.

学科是相对独立的知识体系，这里“相对”、"独立”和"知识体系”三个概念是本标准定义学科的基础.“相对”强调了学科分类具有不同的角度和侧面，"独立”则使某个具体学科不可被其他学科所替代，“知识体系”使“学科"区别于具体的"业务体系”或"产品”.本标准中出现了一些学科与专业、行业、产品 名称相同的情况，是出于使学科名称简明的目的，其内在涵义是不同的.

由于应用目的的不同，会产生不同的学科分类体系，本标准建立的学科分类体系是直接为科技政策和科技发展规划以及科研项目、科研成果统计和管理服务的，因此主要收录已经形成的学科，而对于成熟度不够，或者尚在配酿发展有可能形成学科的雏形则暂不收录，待经过时间考验后下一次修订本标准时再的情收录.

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.2-2019代替GB/T13747.2-1992

锆及锆合金化学分析方法第2部分： 铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 2:Determination of iron content-1 10-phenanthroline spectrophotometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T13747《锆及错合金化学分析方法》拟分为27个部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮房分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： -一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；一第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第2部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.2-19926锆及锆合金化学分析方法1.10-二氮杂菲分光光度法测定铁量》.本部分与GB/T13747.2-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

测定范围从0.010%~0.250%扩大到0.010%~0.40%（见第1章，1992年版的第1章）；取消了引用标准（见1992年版的第2章）；增加了样品条款（见2.4）；对称样量进行了调整（见2.5.1，1992年版的6.1）；铁的显色从室温调整为70℃C~80C水浴中加热15min（见2.5.4.3，1992年版的6.3.4）； 一试液的酸度调节做了部分调整（见2.5.4.2和2.5.4.3 1992年版的6.3.2、6.3.3）；

增加了精密度条款（见2.7和3.7）：

增加了试验报告条款（见第4章）.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、北矿检测技术有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司.

本部分起草人：熊晓燕、麦丽碧、刘标、王津、禄妮、周恺、张斌、赵武利、白焕焕、周航、李维敏、李帆、惠泊宁、谢明明、柴玉青.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

-GB/T 13747.21992

铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法 锆及锆合金化学分析方法第2部分： 和电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本部分适用于海绵错、锆及锆合金中铁含量的测定，测定范围：0.010%～0.40%.方法一为仲裁方法.

GB/T13747的本部分规定了错及错合金中铁含量的测定方法.

2方法一1.10-二氮杂菲分光光度法

2.1原理

试料用硫酸-硫酸铵分解，用柠檬酸络合锆，以盐酸羟胺将Fe还原为Fe.在pH6左右，Fe与1.10-二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度.

2.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

2.2.1盐酸（11）.2.2.3硫酸（p=1.84 g/mL). 2.2.2硫酸铵.2.2.4盐酸羟胺溶液（100g/L）.2.2.5柠橡酸溶液（500g/L）.2.2.6乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取500g乙酸铵用水溶解，加人20mL冰乙酸，用水稀释至1000mL， 混匀.2.2.7氨水（11）.2.2.81，10-二氮杂菲溶液（5g/L)：称取0.5g1，10-二氮杂菲溶解于20mL无水乙醇中，以水稀释至100mL，混匀，贮存于棕色瓶中.2.2.9铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL盐酸 （2.2.1)，低温加热至完全分解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1 mg铁.2.2.10铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（2.2.9）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铁.

2.3仪器

分光光度计.

2.4样品

将样品加工成长度不大于5mm的碎屑.

2.5试验步骤

2.5.1试料

按表1称取样品（2.4），精确至0.0001g-

表1试料量

铁的质量分数/% 试料量/s 试液总体积/mL 分取试液体积/mL0 010~0.10 1.00 100 20 00>0 10~0 40 0 50 100 10 00

2.5.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值.

2.5.3空白试验

随同试料做空白试验，铁的质量分数不大于0.1%时，平行做两份空白试验.

2.5.4测定

高温电炉上加热分解，继续加热至析出的硫磺消失，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.按表1分取部分试液于100mL容量瓶中.

2.5.4.2加入5mL柠檬酸溶液（2.2.5）、5mL盐酸羟胺溶液（2.2.4），放置10min，投人一小块刚果红试纸，用氨水（2.2.7）中和至刚果红试纸由蓝色恰变为紫色.

水浴中加热15min，取下，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀.

2.5.4.4移取部分待测试液（2.5.4.3）于2cm比色Ⅲ中.以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁含量.

2.5.5工作曲线的绘制

2.5.5.1移取0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL2.50mL 铁标准溶液（2.2.10) 分2.5.5.2移取部分溶液（2.5.5.1）于2cm比色m中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.

2.6试验数据处理

铁含量以铁的质量分数w计.按式（1）计算：

式中：

m；-自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（pμg）；

V试液总体积，单位为毫升（mL）；

m.试料的质量，单位为克（g）；

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.1-2017 代替GB/T 13747.1-1992

锆及锆合金化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙 二醇辛基苯基醚分光光度法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 1Determination of tin content-Potassium iodate titration andphenylfluorone-polyethylene glycoloctyl phenyl ether spectrophotometry

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮厨分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴阱分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基毗啶分光光度法：一一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；一第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氯酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法； 第25部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：

本部分为GB/T13747的第1部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

GB/T13747.1-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 本部分代替GB/T13747.1-1992《锆及锆合金化学分析方法锡量的测定3.本部分与

本部分由中国有色金属工业协会提出.

GB/T 13747.1-2017

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司.

本部分主要起草人：杨军红、刘厚勇、石新层、刘婷、罗策、禄妮、董岐、徐思婷、麦丽碧、侯川、终伶.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T13747.11992.

锆及锆合金化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙 二醇辛基苯基醚分光光度法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中锡量的测定方法.

荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定范围0.0010%~0.045%. 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中锡量的测定.碘酸钾滴定法测定范围：0.50%～4.00%：苯基

2方法一酸钾滴定法

2.1方法提要

试料用硫酸-硫酸铵分解，在盐酸介质中.用氟离子掩敲杂质元素.用铝片将锡（IV）还原为锡（Ⅱ），以淀粉溶液为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点.

2.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

2.2.6碳酸氢钠饱和溶液.

2.2.7锡标准溶液：称取1.0000g金属锡（ws≥99.95%）置于250mL烧杯中，加人100mL盐酸（11）低温加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1.0mg锡.

2.2.8碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6K1O）=0.02mol/L].

2.2.8.1配制：称取1g氢氧化钠，10g碘化钾溶于200mL水中，称取0.7133g碾酸钾溶解于该溶液 中，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.（所用水需预先煮沸，冷却后使用.）

2.2.8.2标定：移取3份20.00mL锡标准溶液（2.2.7），分别置于3个500mL锥形瓶中，各加入5g硫酸铵（2.2.1），10mL硫酸（2.2.4），以下按2.4.4.2~2.4.4.4进行.平行标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值.

2.2.8.3随同标定做空自试验.

按公式（1）计算酸钾标准滴定溶液（2.2.8）对锡的滴定系数：

式中：

f-碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）对锡的滴定系数，单位为克每毫升（g/mL）；

m锡的质量，单位为克（g）；V平行滴定锡消耗碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）的体积平均值，单位为毫升（mL）；V.--滴定随同标定的空白试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）的体积，单位为毫升(mL)

2.2.9淀粉溶液（10g/L），用时现配.

2.3试样

2.3.1取样

海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行.

2.3.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥.

2.4分析步骤

2.4.1试料

称取1.00g试样（2.3），精确至0.1mg.

2.4.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值.

2.4.3空白试验

随同试料做空白试验.

2.4.4测定

2.4.4.1将试料（2.4.1）置于150mL烧杯中，加人10mL硫酸（2.2.4）、5g硫酸铵（2.2.1），盖上表面Ⅲ，置于高温电炉上加热至完全分解，继续加热冒烟至析出的硫磺消失后用30mL水移到500mL锥形瓶中，

2.4.4.2加人40mL盐酸（2.2.5），加水至约100mL体积.

2.4.4.3加人3g氟化铵（2.2.2），1.5g铝片（2.2.3），用盖氏漏斗将锥形瓶盖紧，向盖氏漏斗中加人约冷却至室温（在冷却过程中，盖氏漏斗应保持有碳酸氢钠他和溶液，避免空气倒吸）.

2.4.4.4取下盖氏漏斗，立即将其中的碳酸氢钠饱和溶液顺瓶壁小心倒入瓶中，加人5mL淀粉溶液 （2.2.9），立即用碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）滴定至溶液呈蓝色为终点.

2.5结果的计算

锡量以锡的质量分数计，按式（2）计算：

式中：

f--碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）对锡的滴定系数，单位为克每毫升（g/mL）；V：--滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V滴定随同试料的空白试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：

中华人民共和国国家标准

GB/T13739-2011代替GB/T 137391992 GB/T 137401992 GB/T 13741-1992

激光光束宽度、发散角的测试方法 以及横模的鉴别方法

Test methods for laser beam widths.divergence angle and transverse mode

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目 次

前言1范围2规范性引用文件 3术语和定义4要求4.1测试环境的要求4.2测试设备的要求4.3安全防护4.4测试方法的选择 4.5.测试准备5激光光束宽度测试方法5.1激光光束宽度标准测试方法5.2激光光束宽度答代测试方法6激光光束发散角测试方法 116.1测试原理 116.2测试程序. 6.3测试结果 117横模的鉴别方法 12 117.1目测鉴别法 127.2常见横模光斑图样 12附录A（资料性附录）本标准与 GB/T 13739-1992、GB/T 13740-1992 和GB/T13741-1992比较的主要技术变化 13附录B（规范性附录）小孔扫描测试方法 15

前言

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.

试方法》和GB/T13741-1992（激光辐射光束直径测试方法），与GB/T13739-1992、GB/T13740 本标准代替GB/T13739-1992《激光辐射横模鉴别方法》、GB/T13740-1992（激光辐射发散角测1992和GB/T13741-1992相比，主要技术变化比较大，详细内容参见资料性附录A.

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.

本标准由中国机械工业联合会提出.

本标准由全国光辐射安全和激光设备标准化技术委员会（SAC/TC284）归口.

本标准起草单位：北京光电技术研究所、中国电子科技集团公司第十一研究所.

本标准主要起草人：吴爱平、段振广、卢永红、李嘉伦、罗志军、赵鸿.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13740-1992; GB/T 137391992;GB/T 13741-1992

激光光束宽度、发散角的测试方法 以及横模的鉴别方法

1范围

本标准规定了激光光束宽度、发散角的测试方法以及横模的鉴别方法.

本标准适用于对在均匀介质自由传播、并在传播中功率密度分布取向相同或正交的激光光束进行光束宽度、发散角的测试，本标准适用于激光辐射高斯光束的横模的鉴别.

本标准不适用于列阵类半导体激光器.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB7247.1激光产品的安全第1部分：设备分类、要求和用户指南

GB/T15313激光术语

ISO11146-1激光和激光相关设备激光束宽度、发散角和束扩散率的试验方法第1部分：无象散和简单象散束(Lasers and laser-related equipmentTest methods for laser beam widths diver-gence angles and beam propagation ratiosPart 1 ;Stigmatic and simple astigmatic beams)

分：内在和儿何激光束分类、扩散和试验方法细节（Lasers and laser-related equipment -Test methods ISO/TR11146-3激光和激光相关设备激光光束宽度、发散角和束扩散率的试验方法第3部for laser beam widths divergence angles and beam propagation ratios-Part 3 : Intrinsic and geomet-rical laser beam classification. propagation and details of test methods)

3术语和定义

GB/T15313与GB7247.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件.

3. 1

实验室坐标系laboratory coordinate system

定义实验室坐标系的X.Y，Z输规定空间三个正交方向，习惯上Z输和光束输重合，X和Y轴分别

3. 2

测量平面measurementplane

在轴向位置（）进行光束功率（或能量）密度分布测量的X-Y平面称为测量平面.

注：本语“功率密度分布E（xye)"属于连续波光源-在脉冲光源的情况用"能量密度分布H（x-ye)"代替.

主轴坐标系principal axes coordinate system

定义测量平面内光束功率密度分布的主轴坐标系的X'，Y'，Z轴规定空间三个正交方向，其X轴

中华人民共和国国家标准

GB/T 13738.3-2012

红茶 第3部分：小种红茶

Black teaPart 3:Souchong black tea

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13738《红茶》分为如下儿部分：

第1部分：红碎茶：

第2部分：工夫红茶；

一第3部分：小种红茶.

本部分为GB/T13738的第3部分.

本部分依据GB/T1.12009给出的规则起草.

本部分由中华全国供销合作总社提出.

本部分由全国茶叶标准化技术委员会（SAC/TC339）归口.

本部分起草单位：中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院、福建武夷山国家级自然保护区正山茶业有限公司、福建农林大学.

本部分主要起草人：赵玉香、翁昆、江元助、沈红、孙威江、张亚丽.

红茶 第3部分：小种红茶

1范围

GB/T13738的本部分规定了小种红茶的要求、试验方法、检验规则、标志标签、包装、运输和贮存. 本部分适用于以茶树的芽、叶、嫩茎为原料，经萎凋（熏松烟）、揉捻、发酵、干燥（熏松烟）和精制加工工艺制成的小种红茶.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T191包装储运图示标志GB2762食品中污染物限量GB2763食品中农药最大残留限量GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则 GB/T8302茶取样GB/T8303茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定GB/T8304茶水分测定GB/T8305茶水浸出物测定GB/T8306茶总灰分测定GB/T8311茶粉末和碎茶含量测定 GB/T23776茶叶感官审评方法GB26130食品中百草枯等54种农药最大残留限量GH/T1070茶叶包装通则GH/T1071茶叶贮存通则JF1070定量包装商品净含量计量检验规则 定量包装商品计量监督管理办法（国家质量监督检验检疫总局第75号令）关于修改（食品标识管理规定）的决定（国家质量监督检验检疫总局第123号令）

3产品与实物标准样

3.1产品

小种红茶根据产地、加工和品质的不同，分为正山小种和烟小种两种产品.

正山小种是指产于武夷山市星村镇桐木村及武夷山自然保护区域内的茶树鲜叶，用当地传统工艺

烟小种是指产于武夷山自然保护区域外的茶树鲜叶，以工夫红茶的加工工艺制作，最后经松烟薰制

GB/T 13738.3-2012

面成，具松烟香味的红茶产品.根据产品质量，分为特级、一级、二级、三级、四级共5个级别.

3.2实物标准样

每种产品的每一等级均设实物标准样，每三年更换一次.

4要求

4.1基本要求

具有正常商品的色、香、味，不得含有非茶类物质和任何添加剂，无异味，无异臭，无劣变.

4.2感官品质

4.2.1正山小种产品各等级的感官品质应符合表1的要求.

表1正山小种产品各等级的感官品质要求

项 日级别 外形 内质条索 整碎 净度 色泽 香气 醇厚回甘 滋味 汤色 叶底特级 社实紧结 匀齐 净 乌黑 似桂属干香或 纯正高长、 显高山前 橙红 尚嫩较软有皱褶.油润 松烟香明显 似桂圆汤味明显 明亮 古钢色匀齐一级 商壮实 较匀齐 稍有茎梗 乌尚润 纯正、有似 厚尚醇回廿 尚显高山韵 橙红 有皱褶，古钢色桂网干香 似桂圆汤味尚明 尚亮 稍暗尚匀亮二级 稍粗实 尚匀整 有茎梗 欠乌润 松烟香稍淡 尚厚，略有似 橙红 稍粗硬钢色稍暗桂园汤味 欠亮三级 欠匀 带粗梗 乌、显 花杂 平正，略有 松烟香 略租、似桂圆汤 味欠明、平和 暗红 稍花杂

4.2.2烟小种产品各等级的感官品质应符合表2的要求.

表2烟小种产品各等级的感官品质要求

项 日级别 外形 内质条索 整碎 净度 色泽 香气 滋味 汤色 叶底特级 紧细 匀整 净 乌黑润 松烟香浓长 醇和尚爽 红明亮 匀红商亮一级 紧结 较匀整 净稍含嫩茎 乌黑精询 松烟香浓 醇和 红育亮 尚嫩匀尚红亮二级 尚紧结 尚匀整 稍有茎梗 乌黑欠润 松烟香尚浓 红欠亮 摊张、红欠亮三级 稍粗松 尚匀 有茎梗 黑褐稍花 松烟香稍淡 平和 红暗 摊张稍粗、红暗四级 租松弯曲 欠匀 多茶梗 黑褐花杂 稍带粗青气 松烟香淡 粗淡 暗红 粗老、暗红

4.3理化指标

应符合表3的规定.

表3理化指标

指标项目 特级~-级 二级~四级水分（质量分数）/% ≤7.0总灰分（质量分数）/% ≤7.0粉末（质量分数）/% ≤1.0 34 32烟小种 >32 30

4.4卫生指标

4.4.2农药残留限量应符合GB2763和GB26130的规定.

4.4.1污染物限量应符合GB2762的规定.

4.5净含量

应符合（定量包装商品计量监督管理办法》的规定，

5试验方法

5.1感官品质

按GB/T23776的规定执行.

5.2理化指标

5.2.1试样的制备按GB/T8303的规定执行.5.2.3总灰分检验按GB/T8306的规定执行. 5.2.2水分检验按GB/T8304的规定执行.5.2.4粉末检验按GB/T8311的规定执行.5.2.5水浸出物检验按GB/T8305的规定执行.

5.3卫生指标

5.3.1污染物限量检验按GB2762的规定执行.5.3.2农药残留限量检验按GB2763和GB26130的规定执行.

5.4净含量

按JJF 1070 的规定执行.

中华人民共和国国家标准

GB/T13734-2008代替GB/T13734-1992

耳穴名称与定位

Nomenclature and location of auricular points

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目 次

1 前言2术语和定义2.1耳郭方位术语2.2耳郭表面解剖名称及有关术语4耳穴名称与定位 3耳穴名称与定位的说明4.1耳轮穴位4.2 耳舟穴位4.3 对耳轮穴位4.5 4. 4 三角窝穴位 耳屏穴位4.6 对耳屏穴位4. 7 耳甲穴位4.8 4.9 耳垂穴位4.10耳根穴位 耳背穴位附录A（规范性附录） 图示 10附录B（规范性附录） 耳穴名称与定位命名原则及定位原则 27附录C（规范性附录） 附录D（资料性附录） 耳郭基本标志点、线的划定及耳郭分区说明 耳穴名称与定位文献考 28参考文献 59 30耳穴中文名称索引 61

前言

本标准代替GB/T13734-1992（耳穴名称与部位》，与GB/T13734-1992相比，主要变化如下：

修改标准名称《耳穴名称与部位》为（耳穴名称与定位》； 将GB/T13734-1992中图例"调整为图示”（本标准的附录A；GB/T13734-1992的附录A）；增加耳穴名称与定位的命名原则、定位原则（本标准的附录B）；将GB/T13734-1992中“耳郭基本标志线的划定”，“耳郭标志点、线的设定”，“耳郭分区说增加"4.1.6耳尖前”."4.1.8耳尖后”； 明”调整为规范性附录C（本标准的附录CGB/T13734-1992的第4章、第5章、第6章）；

1）“后方”（本标准的2.1.4；GB/T 13734-1992的2.4）；

调整GB/T13734-1992"标准耳穴名称与部位”中以下定位的描述：

4）“下耳根”（本标准的4.10.3：GB/T13734-1992的7.10.3）；

修改GB/T13734-1992图12的耳背穴位编码R、R；与所代表穴位的位置对应关系（本标准 附录A的图 A.12;GB/T 13734-1992的图 12);

增加GB/T13734-1992图14、图15的扁桃体穴区中的分区线，使穴区与分区对应更明确（本标准附录A的图A.14，图A.15；GB/T 137341992的图 14、图15);

一增加有关耳穴名称和定位沿革的文献资料（本标准附录D）及参考文献（本标准的参考文献）.本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录，附录D为资料性附录.

耳穴名称与定位

1范围

本标准规定了人体耳穴的名称和耳穴的标准定位.本标准适用于耳穴名称与定位.

下列术语和定义适用于本标准.

2术语和定义

2.1耳郭方位术语

2.1. 1 耳郭正面front of the auricle耳郭的前外侧面，见图A.1.

2.1.2耳郭背面hack of the auricle耳郭的后内侧面，统称耳背，见图A.2.

2.1.3前方anterior耳郭近面颊的一侧，见图A.1，图A.2.

2.1.4后方posterior 耳郭近乳突的一侧，见图A.1，图A.2.

2.1.5上方superior耳郭近头顶的一侧，见图A.1，图A.2.

2.1.6 下方inferior耳郭近肩的-侧，见图A.1，图A.2.

2.1.7内侧medial耳郭近正中矢状面的一侧，见图A.3.

2.1.8 外侧lateral耳郭远正中矢状面的一侧，见图A.3

2.2耳郭表面解剖名称及有关术语

GB/T 13734-2008

2.2.1.1.2耳垂前沟anterior groove of the ear lobe耳垂与面部之间的浅沟，见图A.4.

2.2.1.2耳轮 2.2.1.2.1

耳轮helix耳郭外侧边缘的卷曲部分，见图A.4.

2.2.1.2.2耳轮脚helix crus 耳轮深人耳甲的部分，见图A.4.

2.2.1.2.3耳轮脚辣spine of the helix crus耳轮脚和耳轮之间的隆起，见图A.4.

2. 2. 1. 2. 4耳轮脚切迹notch of thehelix crus 耳轮脚棘前方的凹陷处，见图A.4.

2.2.1.2.5耳轮结节helix tubercle耳轮外上方的膨大部分，见图A.4.

2.2.1.2.6耳轮尾helix cauda 耳轮向下移行于耳垂的部分，见图A.4.

2. 2. 1.2.7轮垂切迹helix-lobenotch耳轮和耳垂后缘之间的凹陷处，见图A.4.

2.2.1.2.8耳轮前沟anterior groove of the helix 耳轮与面部之间的浅沟，见图A.4.

2.2.1.3. 1与耳轮相对呈"Y"字形的隆起部.由对耳轮体、对耳轮上脚和对耳轮下脚三部分组成，见图A.4.

2.2.1.3.2对耳轮体body of antihelix对耳轮下部呈上下走向的主体部分，见图A.4.

2.2.1.3.3对耳轮上脚superior antihelix crus对耳轮向上分支的部分，见图A.4.

2.2.1.3.4对耳轮下脚inferior antihelix crus对耳轮向前分支的部分，见图A.4.

中华人民共和国国家标准

GB/T 13730-2002代替GB/T13730-1992

地区电网调度自动化系统

Dispatching automation systems fordistric power networks

中华人民共.和国 国家质量监督检验检疫总局 发布

目次

前言1范图.2规范性引用文件 3一般要求4数据采集和监视控制（SCADA）功能5实时网络分析功能6调度员培训仿真器（DTS）功能 7测试方法8检验规则9标志、包装、运输、存贮附录A（规范性附录） 数据采集和监视功能测试附录C（规范性附录） 附录B（规范性附录） 实时网络分析功能测试 实时网络分析功能测试的标准网络模型 11附录D（规范性附录） 实时网络分析所需数据采集的范围和方向 15 22附录E（资料性附录） 调度员培训仿真器测试 23

前言

本标准是对GB/T13730-1992（地区电网数据采集和监控系统通用技术条件》的修订.

近十年来，GB/T13730一1992在我国地区电网实现调度自动化的工作中起到了重要指导作用.本次修订考虑了当前我国地区电网的发展对调度自动化提出的要求，以及技术发展和工程应用的实际 情况.鉴于本标准原名称“数据采集和监控系统通用技术条件”已不能涵盖地区电网调度自动化的新内容，修订时将名称改为地区电网调度自动化系统”.

本标准中规定的地区电网调度自动化系统的功能及性能指标，原则上适用于地区电网.但我国地区电网数量很多，情况不尽相同，有些地区电网尚不具备实施本标准规定的某些功能的条件，或暂无实施这些功能的要求.为此，本标准将地区电网调度自动化功能分为基本功能（指数据采集及监视控 制的主要功能）及选配功能两类，其中选配功能又分成A、B两级，地区电网调度自动化系统都应具备基本功能；在实现基本功能的基础上，可根据条件逐步实现A级选配功能，再逐步实现B级选配功能.

本标准从实施之日起代替GB/T13730-1992.

本标准与GB/T137301992相比，主要修订内容为：

一修改了标准的名称；一对原标准中数据采集和监视控制部分补充了新功能，如网络拓扑动态着色等，修改了一些较低的指标，如主备机切换时间等：一修改了数据采集和监控功能测试附录，增加了实时网络分析和调度员培训仿真器功能测试附 -增加了网络分析和调度员培训仿真器内容：

录，删除了数据通信结构附录.

本标准有5个附录，规定了功能和性能指标的测试方法.其中附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录，附录E为资料性附录.

本标准由全国电力系统控制及其通信标准化技术委员会提出并归口.

本标准由国家电力公司自动化研究院负责起草，国家电力调度中心、中国电力科学研究院、华东电力设计院、西北电力设计院、清华大学、山东大学、北京供电局参加起草.

本标准主要起草人员：金振东、叶周、姜彩玉、张慎明、石俊杰、沐连顺、洪宪平、李顺、张伯明、张志伟、舒彬.

本标准首次发布时间：1992年10月6日.

地区电网调度自动化系统

1范围

本标准规定了地区电网调度自动化系统的技术要求、测试方法和检验规则.

本标准适用于地区级电网的调度自动化系统.企业供电网及其他供电网的调度自动化系统、变电站集中控制系统亦可参照使用.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T9813微型计算机通用规范 GB/T3873通信设备产品包装通用技术条件GB/T13729远动终端设备GBJ50174电子计算机机房设计规范DL/T630交流采样远动终端技术条件IEC60870-5（部分）远动设备及系统第5部分：传输规约 IEC60870-6（部分）（TASE2）与ISO标准和ITU-T建议兼容的远动协议IEC61850（部分）变电站通信网络和系统

3一般要求

3.1工作条件及环境条件

3.1.1主站工作条件

3.1.2主站环境要求

a）无爆炸危险、无腐蚀性气体及导电尘埃、无严重霉菌、无剧烈振动冲击源：b）计算机机房的接地和静电防护应符合GB50174有关规定：c）计算机机房的平均照度应不小于5001x； d）计算机机房的消防与安全应符合现行国家标准的有关规定.

3.1.3子站工作条件及环境要求

子站（厂站编）的工作条件及环境要求见GB/T13729有关规定.

3.2电源要求

3.2.1主站交流电源

主站应配置两路独立的交流电源.a）额定电压220V，允许偏差-15%~10%；

GB/T 13730-2002

b）谐波≤5%；c）频率50Hz，允许偏差土5%.

3.2.2主站不间断电源

主站应配置不间断电源（UPS）.交流电源失电时，UPS维持系统正常工作时间应为1h~2h.

3.2.3子站电源要求

子站电源要求见GB/T13729有关规定.

3.3数据传输通道要求

3.3.1模拟通道

a）传输速率 300 bit/s 600 bit/s 1 200 bit/s 2 400 bit/s 4 800 bit/s 9 600 bit/s;b）工作方式双工，有主备用通道时，可由主站控制自动或手动切换；c）比特差错率应优于1×10-；d）接收电平-40 dB~0dB；e）发送电平 0 dB~-20 dB

3.3.2数字通道

a）传输速率 64 kbit/s、384 kbit/s、2 Mbit/s、32 Mbit/s、155 Mbit/s等;b）通道接口 符合ITU-T及ISO有关接口标准；c）工作方式双工、点对点传输时应有备用通道，可由主站控制自动切换：网络传输时应能自动封 闭环形结构的故障段：d）比特差错率数字微波应不大于10-，光纤通道应不大于10一”；e）通道传输时延≤250ms.

3.4.1系统构成

地区电网调度自动化系统通常由主站（包括数据采集和监视控制、实时网络分析、历史数据存贮、计算机通信、调度员人机联系、调度员培训仿真等应用）、若干子站（包括远方终端装置、变电站自动化系统、电能累计量数据终端）及若干数据通道构成.主站计算机系统宜为分布式结构，由若干台服务器、工作站及配套设备构成，不同的应用可分布于不同的计算机节点，具有关键应用的计算机硬件应有余配置，全系统中的服务器和工作站等设备直通过余配置的网络互连，以保证调度自动化系统的安全 运行.

3.4.2硬件

主站硬件，包括服务器、工作站、网络设备和配套设备等，均应采用当时的主流技术通用产品，应考虑可靠性、可维护性、开放性和可扩性要求.

3.4.3软件

主站软件宜按多层次软件结构设计，遵循模块化设计原则，所选操作系统应为具有开放性、高可靠性和安全、成熟的产品.除系统软件、应用软件外，还应配置包括数据库管理、人机管理、网络管理、系统管理等在内的支持软件，以及当地及远方在线故障诊断软件.在采用商用数据库管理系统软件时，所选商用数据库管理系统应为当时主流技术产品.软件应有详细汉字说明，具有汉字操作指南.

3.4.4数据通信方式

a）主站与子站的通信可采用点对点、多路点对点、多点星形、多点共线、多点环形、复合型或网络型等连接方式：c）与其他相关系统的通信采用专线或网络方式： b）与上下级电网的调度自动化系统的通信采用网络或数据转发方式：d）与电能累计量数据终端的通信采用专线、拨号或与厂站远方终端装置共线方式：e）通过网络进行通信时应采用安全隔离措施.

中华人民共和国国家标准

GB/T13729-2019代替GB/T137292002

远动终端设备

Remote terminalunit equipment

中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

目次

前言..1范围2规范性引用文件3术语和定义4缩略语.5技术要求 5.1环境条件5.2电源要求5.3主要设计要求5.4功能要求5.5基本性能要求 5.6绝缘性能5.7电磁兼容性 105.8机械性. 135.10可靠性 5.9连续通电试验 136试验方法 136.1试验条件. 13 136.2功能及性能试验 136.3低温试验“ 166.5湿热试验. 6.4高温试验. 16 176.6电源影响试验 176.7绝缘性能试验. 176.8电磁兼容性能试验. 176.10连续通电试验 6.9机械性能试验 18 186.11 可靠性质量跟踪 186.12结构、外观和其他的检查. 197检验规则 197.1出厂检验 7.2型式检验 19 198标志、包装、运输和贮存 208.1标志. 208.2包装 208.4存 8.3运输 21

9设备供应和保证期限9.1设备供应 219.2保证期限.. 21附录A（规范性附录）抗高频干扰试验电路 22附录B（规范性附录）电快速瞬变脉冲群干扰试验电路 23附录C（规范性附录）静电放电试验 25

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

一将规范性引用文件中引用的标准更新为最新标准文件（见第2章，2002年版的第2章）：增加了术语和定义（见第3章）： 增加了缩略语（见第4章）；增加了对DL/T860的支持（见5.5.15.5.2、5.5.4和5.5.6 2002年版的3.5.13.5.2、3.5.4和3.5.6) ;一将“故障电流”修改为”允许过量输入”，并增加”表10短时过量输人”（见5.5.3，2002年版的 3.5.3) ;一提高了事件记录站内分辨率要求（见5.5.4，2002年版的3.5.4）；增加了以太网接口的性能要求（见5.5.7.2和5.5.7.3）.

请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.

本标准由中国电力企业联合会提出.

本标准由全国电力系统管理及其信息交换标准化技术委员会（SAC/TC82）归口.

本标准起草单位：国网电力科学研究院有限公司、国电南瑞科技股份有限公司、中国电力科学研究院有限公司、国家电网有限公司国家电力调度控制中心、国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、中国南方电网有限责任公司系统运行部（电力调度控制中心）国网吉林省电力有限公司、国网浙江省电力有限公司、许继电气股份有限公司、国网湖北省电力有限公司电力科学研究院、上海思源弘瑞自动化有 限公司.

本标准主要起草人：周斌、陆天健、李劲松、王永福、袁宇波、施玉祥、张喜铭、杨松、杜奇伟、廖泽友、陈宏、胡道徐

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

-GB/T 13729-1992 GB/T 13729-2002

远动终端设备

1范围

本标准规定了远动终端设备的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存、设备供应和保证期限.

本标准适用于各种远动终编设备（以下简称为设备），变电站、电厂测控单元和数据转发设备也可参照使用.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T191包装储运图示标志GB/T2421.1电工电子产品环境试验概述和指南GB/T2423.1电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验A：低湿 GB/T2423.2电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验B：高温GB/T2423.3环境试验第2部分：试验方法试验Cab：恒定湿热试验GB/T2887计算机场地通用规范GB/T4208外壳防护等级（IP代码）GB/T9361计算机场地安全要求 GB/T15153.1-1998远动设备及系统第2部分：工作条件第1篇：电源和电磁兼容性GB/T15153.2一2000远动设备及系统第2部分：工作条件第2篇：环境条件（气候、机械和其他非电影响因素）GB/T16435.1远动设备及系统接口（电气特性）GB/T17626.4电磁兼容试验和测量技术电快速瞬变脉冲群抗扰度试验GB/T19520.12电子设备机械结构482.6mm（19in）系列机械结构尺寸第3-101部分：插箱及其插件DL/T476电力系统实时数据通信应用层协议 DL/T630-1997交流采样远动终编技术条件DL/T634.5101远动设备及系统第5-101部分：传输规约基本远动任务配套标准DL/T634.5104远动设备及系统第5-104部分：传输规约采用标准传输协议集的IEC60870-5-101网络访间 DL/T667远动设备及系统第5部分：传输规约第103篇：继电保护设备信息接口配套标准DL/T860（部分）电力自动化通信网络和系统

3术语和定义

DL/T860（部分）界定的以及下列术语和定义适用于本文件.

答疑：没有定额内容-山东装饰招投标计价软件GCCP

问题专业：装饰,招投标,计价软件GCCP,

提问日期：2022-02-06 11:06:01

提问网友：我喜欢加班

甲方给的清单编码 查询定额后没有内容？

解答网友：郭卫科

不是所有清单都有定额指引的，建议字定额界面选择定额组价；

答疑：请教这个圈梁 以什么尺寸设置-土建计量GTJ

问题专业：土建计量GTJ,

提问日期：2022-02-06 10:41:13

提问网友：半分菩提

解答网友：维达詹工

你好：高度需要看设计说明，宽度同砌体墙厚度的。