中华人民共和国国家标准

GB 11904-89

水质钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法

Water quality-Determination of potassium andsodium-Flame atomic absorption spectrophotometry

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法

GB 11904-89

Water quality-Determination of potassium and

1主题内容与适用范围

本标准规定了用火馅原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠.他适用于地面水和饮用水测定.测定范围钾为0.05~4.00mg/L；钠为0.01~2.00mg/L.对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析，或采用次灵敏线测定.

2原理

原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收，在高温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少，特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度 高，这时大量钠对钾产生增感作用，为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的绝作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动，这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠.

3试剂

除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水.

3.4硝酸绝溶液，10.0g/L取1.0g硝酸绝（CsNOs）溶于100mL水中.

3.5标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150C干燥2h，并在干燥器内冷至室温.

3.5.1钾标准贮备溶液，含钾1.000g/L：称取（1.9067±0.0003）g基准氯化钾（KC1），以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，播匀.将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存.

3.5.2钠标准贮备溶液，含钠1.000g/L：称取（2.5421±0.0003）g基准氯化钠（NaC1）.以水溶解，并 移至1000mL容量瓶中，稀释至标线插匀.即时转入聚乙烯瓶中保存.

3.5.3钾和钠混合标准贮备溶液，含钾和钠1.000g/L：称取（1.9067±0.0003）g基准氯化钾和（2.5421±0.0003）g基准氯化钠于同一烧杯中，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中.稀释至标线，摇匀，将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存.

3.5.4钾标准使用溶液，含钾100.00mg/L：吸取钾标准贮备溶液（3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶 中，加2mL硝酸溶液（3.2），以水稀释至标线，摇匀备用.此溶液可保存3个月.

3.5.5钠标准使用溶液1，含钠100.00mg/L：吸取钠标准贮备溶液（3.5.2）10.00mL于100mL容量瓶中.加2mL硝酸溶液（3.2），以水稀释至标线，摇匀.此溶液可保存3个月.

3.5.6钠标准使用溶液Ⅱ，含钠10.00mg/L；吸取钠标准使用溶液1（3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（3.2），以水稀释至标线，摇匀.此溶液可保存一个月.

4仪器

4.1原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择.330. 2 nm.4.3乙炔的供气装置：使用乙缺钢瓶或发生器均可，但乙快气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用. 4.4空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气，4.5对玻璃器血的要求：所用玻璃器Ⅲ均应经硝酸溶液（3.2）浸泡，用时以去离子水洗净.

4.2钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0nm；次灵敏吸收线为钾404.4nm，钠

5采样和样品

水样在采集后，应立即以0.45um滤膜（或中速定量滤纸）过滤，其滤液用硝酸（3.2）调至pH1~2，于聚乙烯瓶中保存.

6分析步骤

6.1试料的制备

如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范图.然后再分取一定量（一般为2~10mL）的实验室样品于50mL容量瓶中，加3.0mL确酸艳溶液（3.3），用水稀释至标线，掘匀、此溶液应在当天完成测定.

6.2校准溶液的制备

6.2.1钾校准溶液

取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液（3.5.4）0，0.50，1.00.1.50，2.00，2.50mL，加硝酸绝溶液（3.3）3.00mL，加硝酸溶液（3.2）1.00mL，用水稀释至标线，摇匀.其各点的浓度分别为：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg/L.本校准溶液应在当天使用.

6.2.2钠校准溶液

取6只50mL容量瓶，分别加入钠标准使用溶液Ⅱ（3.5.6）0.1.00.3.00.5.00.7.50.10.00mL，加3.00mL硝酸绝溶液（3.3），加1mL硝酸溶液（3.2），用水稀释至标线，摇匀.其各点的浓度分别为0，0.20，0.60，1.00，1.50，2.00mg/L.本校准溶液应在当天使用.

6.3仅器的准备

将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量.

注意：在打开气路时，必须先开空气，再开乙快；当关闭气路时，必须先关乙快，后关空气，以免国火爆炸.

当点火后，在测量前，先以硝酸溶液（3.3）喷雾5min，以清洗雾化系统.

6.4测量

在正式测量前，先以水调仪器零点，然后即可吸喷校准溶液和试料，记录吸光度.

6.5空白试验

空白试验即对校准溶液中零浓度的测量.

6.6校准曲线的绘制

绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线.每批测定时，必须同时绘制校准曲线.

7结果的表示

样品中钾或钠的浓度C（mg/L)以回归方程计算或按下式计算：

式中：f-稀释比

f=试料体积/分取实验室样品体积，ml；

C-由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度，mg/L.

8精密度和准确度

对一个合成样品，其各组分浓度（以mg/L计）为：K*，9.82；Na*，46.55；Ca²，40.64；Mg²，8.39；CI，88.29；S0，93.83；总碱度（以CaCO计）77.68.使用766.5nm波长测定钾，使用589.0nm波长测定钠，取得如下结果.

8.1重复性

在单个实验室内，进行六次测定，相对标准偏差为：钾0.50%：钠1.52%.

8.2再现性

在五个实验室内，各进行六次测定，取得了30个分析结果，相对标准差为：钾2.27%：钠0.90%.

8.3准确度

0. 58%. 加标回收率置信范围为：钾99.60%土5.36%；钠100.13%土5.08%，相对误差为：钾一1.63%钠

9备注

9.1注意事项

钾和钠均为溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法.为了取得精密度好准确度高的分析结果，对所用玻璃器Ⅲ必须认真清洗，试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规格同一瓶，面且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染.

9.2关于保存样品的器Ⅲ

样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中，医为这种玻璃中的钾和钠容易被水样和溶剂溶出导致污染.

9.3关于次灵敏线测定钾和钠

对于钾和钠浓度较高的样品，在使用本标准时会因稀释倍数过大，降低测定的精密度，同时也给操作带来麻烦.因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高，可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测定，浓度范围可扩大到钾为200mg/L以内，钠为100mg/L以内.

附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出. 本标准由黄河水资源保护监测中心站负责起草.本标准主要起草人冯荣周.本标准委托中国环境监测总站负责解释.

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GB11902-89

水质 硒的测定 2，3-二氨基萘荧光法

Water quality-Determination ofselenium-Diaminonaphthalene fluorometricmethod

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GB 11902-89

水质硒的测定2，3-二氨基萘荧光法

Water quality-Determination of selenium-Diaminonaphthalene fluorometric method

1主题内容与适用范围

1.1主题内容

水样经混合酸液消解，再经盐酸还原，然后测定硒浓度，他包括无机的六价和四价晒，以及低价晒（系指四价以下的无机和有机硒），

1.2适用范圈

本标准适用于各种清洁水、生活污水及某些工业废水（见附录A）.

水中一般常见的阴、阳离子不干扰硒的测定.铜、铁、钼等重金属离子及大量氧化物对测定晒有干扰，可用EDTA及盐酸羟胺消除.在本法测定条件下，醋含量为0.05ug时，30ug劈、钻、铬；5ug铺：20ug镍；27吨g镀；35ug铜：40ug锰：50ug铅、锌；100g铁、等不干扰.

本法最低检出量为0.005g晒，取20mL水样测定，晒的最低检出浓度为0.25吨g/L.

2原理

zopiaselenol）绿色荧光物质，被环已烷萃取，所产生的荧光强度与四价硒含量成正比，水样经硝酸-高氯酸 2 3-二氨基萘在pH1.5~2.0溶液中，选择性地与四价晒离子反应生成4，5-苯并苯硒脑（4，5-ben-混合酸液消解，将四价以下的无机和有机硒氧化为四价晒，再经盐酸消解将六价硒还原为四价晒，然后测定总语含量.

3试剂

除另有说明外，分析中使用蒸馏水及去离子水及公认的分析纯试剂，

3.1蒸馏水及去离子水，电阻率在500000Qcm（25C）以上，3.2环己烷（CgHa），不得含荧光杂质.不纯时需重蒸馏，收集80~81C馏分，使用过的环已烷可重蒸后再用，3.3硝酸（HNOs），密度（p）为1.4g/mL，优级纯， 3.4高氯酸（HCLO），密度（p2）为1.68g/mL，优级纯.3.5硝酸-高氯酸混合酸液，11（V/V）.3.6盐酸（HC1），密度（po）为1.18g/mL，优级纯.3.7盐酸溶液，14（v/v）. 3.8盐酸溶液，约0.1mol/L：将8.4mL盐酸（3.6），用水（3.1）稀释至1000mL.3.9氨水（NHHO），密度（o）为0.9g/mL，优级纯.3.10氨水溶液，11（V/V).3.11甲酚红溶液，0.2g/L：将20mg甲酚红（CgHOS）溶于少量水中加1滴氨水（3.9），使完全溶解，加水（3.1）稀释至100ml.

3.12混合试剂：将10g2Na-EDTA溶于少量水中，加热溶解，冷却后加入10g盐酸羟胺（NHOHHCI）及10mL甲酚红溶液（3.11）.用水稀释至200mL，贮于冰箱内，临用前将此液用水稀释10倍.

3.13精密pH试纸，pH0.5~5.0.

3.142.3-二氨基茶，0.1%溶液（此溶液需在暗室中配制）：将100mg2 3-二氨基萘CCoH（NHg），简称DAN）于250mL磨口锥形瓶（4.1）中，加入0.1mol/L盐酸（3.8）100mL，振摇至全部溶解后，加入20mL环已烷（3.2）继续振摇5min，若DAN试剂不纯时，环已烷相有大量褐色悬浮物，弃去，水相再加环已烷反复萃取洗至环已烷相无色透明时，移入底部塞有玻璃棉（或脱脂棉）的分液漏斗（4.2）中，静置分层后1cm厚的环已烷（3.2）以隔绝空气，置冰箱内保存，用前再以环已烷（3.2）萃取一次.经常使用每月配制 将水相放回原锥形瓶内，再用环已烷（3.2）同上操作萃取3次，将此纯化的溶液贮于棕色瓶中，加一层约一次为宜，不经常使用可保存一年.

3.15硒标准贮备溶液，100mg/L：准确称取0.1000g光谱纯元素硒（Se）溶于少量硝酸（3.3）中，加入2mL高氯酸（3.4）.在沸水浴上加热除去确酸，稍冷后加入少量水和8.4mL盐酸（3.6），继续加热2min，然后转移至1000mL容量瓶，用水稀释至标线并混匀.本溶液在冰箱内可贮存一年.每毫升标准溶 液含100μg晒.

3.16晒标准溶液，5.00mg/L；取5.00mL硒标准贮备溶液（3.15）于100mL容量瓶内，用0.1mol/L盐酸溶液（3.8）稀释至标线并混匀，于冰箱内贮存：每毫升溶液含5.00g硒.

3.17硒标准使用溶液，5.00μg/L：取1.00mL晒标准溶液（3.16）置100mL容量瓶内，用0.1mol/L盐 酸溶液（3.8）稀释至标线并混匀，于冰箱内贮存.每月配制，每毫升标准溶液含0.050g硒.

4仪器

本法首次使用的玻璃器皿，均须以硝酸（11）漫池4h以上，用自来水及水（3.1）洗净，本法用过的玻璃器皿，以自来水冲洗后，于0.5%洗衣粉溶液中浸池2h以上，用自来水及水（3.1）洗净，

常用实验室设备和以下仪器.

4.1具标准磨口塞锥形瓶，250ml及100mL.4.2分液漏斗，250mL及25mL.活塞上不得涂油.若不易转动时，可加一点水（3.1）润湿即可.4.4电热板. 4.3具塞比色管，5mL.4.5水浴锅.4.6荧光分光光度计或荧光光度计.

5采样与样品

5.1采样

水样采集时必须使用经硝酸（11）授泡4h以上，然后用大量自来水和水（3.1）冲洗干净的玻璃瓶或塑料瓶，

5.2祥品

采样后不能立即进行测定时，一般天然水及饮用水可于室内阴凉处保存，工业废水最好及时分析或贮于冰箱内.勿加酸保存（注）.

注：天然水及饮用水中主要含有六价或四价晒，水样加与不加酸保存均影响不大：但工业瘦水成分复杂，含有各种价态硒，有的水样中晒以费二价的为主，若加酸保存时可生成硒化氢气体选散，使总硒含量损失很大.

6分析步骤

6.1试样

将样品（5.2）摇匀后立即取20mL或适量，按步骤（6.2）进行测定.

6.2空白试验

用水（3.1）代菩试样，加入试剂的量均与测定试样时所用的试剂量相同，按6.4.1~6.4.3测定步骤进行空白试验.

当测定试样中硒浓度接近检出限浓度时，必须控制空白试验的荧光强度应尽可能低，其平行管的荧光强度值之差不应超过平均值的5%，否则应将DAN试剂（3.14）用之前用环已烷（3.2）多提纯几次，所用器Ⅲ均需重新洗净.

6.3校准曲线

2.0mL加水（3.1）至与试样相同体积，燃后按照测定步骤（6.4.1~6.4.3）进行操作. 取8个100mL锥形瓶（4.1），分别加入硒标准溶液（3.17）0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、1.5及

分别以测定的各荧光强度减去空白试验（零浓度）的荧光强度后，与对应的硒含量绘制校准曲线.

6.4测定

6.4.1消解

将适量试样（6.1）.其含晒不超过0.1ug，放入锥形瓶（4.1）中，小心地加入2.5mL硝酸-高氯酸（3.5），混匀后于电热板上加热至瓶内产生浓白烟，立即取下，稍冷后加入2.5mL盐酸溶液（3.7）.继续加热至再产生浓白烟，立即取下放冷.

注：样品以硝酸-高氯酸消解不完全时杂质荧光高，若消解时间过长硒损失很大.所以消解快到终点时，需要注意观察浓厚白磊的变化，不要过多据动瓶，当瓶内浓白爆分层滚动时，应立即取下.

6.4.2荧光物质的形成及萃取

向消解的溶液中加入10mL混合试剂（3.12），溶液呈桃红色，用氨水（3.10）调节至淡澄色（pH1.5~2.0)，放冷.

注：硒与2.3-二氨基恭必强在酸性溶液中反应，pH值以1.5~2.0为最佳，过低时溶液易乳化，太高时测定结果编

高.甲酚红指示剂有pH2~3及7.2一8.8两个变色范围，前者是由桃红色变为黄色，后者是由黄色变成挑红（微

以下步骤需在暗室内黄色灯光下操作：将2.0mLDAN溶液（3.14）加入上述各瓶中，混匀，置沸水浴中加热5min（自放入水溶锅中算起），取出以冷水冷却后准确加入环已烷（3.2）4.0mL萃取2min，然 后将全部溶液移入25mL分液漏斗（4.2）中，待分层后放掉水相.将环已烷相由分液漏斗上口倾入具塞比色管（4.3）中，盖严待测，

6.4.3荧光测定

片，测定荧光强度.以测定试样的荧光强度减去空白试验（6.2）的荧光强度，从校准曲线上查得硒量. 用费光分光光度计，激发光波长为376nm，发射光波长为520nm：或用荧光光度计，选择适宜滤

注：1）不同型号的荧光光度计，所具有的滤片不同，需根据使用的仅器，进行选择适宜的滤片，例如用国产930型荧光光度计可选择激发光滤片为330nm，荧光滤片为510mm（截止蛋）和530mm（参通型）组合滤片.

7结果的表示

确含量c（ug/L）按下式计算：

式中：一-从校准曲线上查得样中晒含量，8；

V--测定用试样体积，ml.

结果以两位小数表示.

8精密度与准确度

六个实验室测定含硒9.04g/L的统一样品，含其他元素浓度（ug/L）为：铝（84.8），砷（22.4），铍

（23.7)，（7.4)，铬（5.8)，估（34.4），铜（7.2），铁（17.1)，汞（0.56），锰（10.3），镍（13.7），铅（34.4），钒（104.8)，锌（80.0）.

8.1重复性 各实验室的室内相对标准偏差分别为0.6%，1.3%，1.4%，1.9%，2.6%和3.7%.

8-2再现性实验室间相对标准偏差为5.2%.

8.3准确度相对误差为4.5%.

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GB 11900-89

水质痕量砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法

Water quality-Determination of traceamounts ofarsenic-Spectrophotometricmethod with silver salt

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水质痕量砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法

GB 11900-89

Water qunlity-Determination of traceamounts of arsenic-Spectrophotometriemethod with silver salt

1主题内容与适用范围

本标准规定了用新银盐分光光度法测定地面水、地下水和饮用水中痕量砷，取250mL试料3.00mL吸收液，用10mm比色量，本方法最低检出浓度为0.4ug/L，测定上限为12g/L.

2原理

聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液，将其中银离子还原成单质银，使溶液呈黄色，在400nm处测量吸光度.

化学反应式如下：BH;H3HO-→8(H)HBO 2As*6(H)-→ZAsH 6AgAsH3HO6AgHAsO6H

3试剂

本标准所用试剂，除特殊规定外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水.

3.1二甲基甲酰胺（HCON（CH）:）.3.2乙醇胺（CHNO).3.3硫酸钠（NaSO)，无水.3.4硫酸氢钾（KHSO)，固体.3.5抗坏血酸（CHO），固体. 3.6硫脲（（NH）CS），固体.3.7酒石酸（CHO）.固体，3.8硝酸银（AgNO）.固体.3.10硼氢化钾（KBH）.固体. 3.9三氧化二碑（AsO），固体.3.11氯化钠（NaCI），固体，3.12乙醇（CHCHOH），无水或95%.3.13硝酸（HNO)，p=1.40g/mL.3. 14盐酸(HC1)，p=1. 19 g/ml

3.15高氯酸（HCIO）.70~72%3.16氨水(NHHO)，11.3.17酸（HSO)，1mol/L. 3.18硫酸（HSO)，0.5mol/L.3.19盐酸（HC1) 0.5mol/L.3.20氢氧化钠（NaOH），200g/L.3.21碘化钾（KI），150g/L.3.22乙酸船（Pb（Ac）），100g/L.加100mL水，在不断授拌下加热至全溶，盖上表面Ⅲ微沸10min，冷却后，于玻璃瓶中，此溶液可稳定一星期3.25硝酸-硝酸银溶液：称取2.04g硝酸银（3.8），于100mL烧杯中，用少量水溶解，加入5mL硝酸 （3.13）.用水稀释至250mL，摇匀，于棕色瓶中保存，混合，充分摇匀后使用，用时现配.如果出现混浊，将此液放入70C左右的水中，待透明后取出，冷却后3.27二甲基甲酰胺混合液（简称DMF混合液）：取二甲基甲酰胺（3.1）、乙醇胺（3.2），按91（V： 使用.V）比例混合，贮于棕色玻璃瓶中，在低温下可保存30天左右.使用.3.29乙酸铅棉的制备：将10g医用脱脂棉浸入100mL乙酸铅溶液（3.22）中，半小时后取出，在室温 下自然晾干，贮于广口瓶中，3.30硼氢化钾片的制备：硼氢化钾（3.10）与氢化钠（3.11）以15之比混合，充分混匀后，以2~5t/cm²的压力，压成直径为1.2cm，重1.5g的片剂.钠溶液（3.20）中，加入10mL硫酸（3.17），转入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，于低温下保存，匀.

3.24硫酸-酒石酸溶液：于400mL硫酸溶液中（3.18），加入60g酒石酸（3.7），溶解后即可使用，3.26砷化氢吸收液：取硝酸-硝酸银（3.25）溶液、聚乙烯醇（3.23）溶、乙醇（3.12），按112比例3.28硫酸钠-硫酸氢钾混合粉：取硫酸钠（3.3）和硫酸氢钾（3.4），按91比例混合，并用研体研细后3.32绅标准溶液，10g/mL：取1.00mL砷标准溶液（3.31），于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇度，摇匀，用时现配.

注意：三氧化二碑为剧毒，用时小心.

4仪器

4.1一般实验室用仪器和以下仅器.4.2分光光度计，带10mm比色皿. 4.3醇化氢发生装置，如图1所示.

图1砷化氢发生吸收装置a导气管接头 bb导气管接头

图1中：A--砷化氢发生器，管径以30mm，液面为管高的2/3为宜.一U形管（除干扰用），管径为10mm，

C-吸收管，液面以90mm高为宜，D-装有1.5mLDMF混合液（3.27）脱脂棉（0.3g）.E一-内装吸附有硫酸钠混合粉（3.28）脱脂棉的高压聚乙烯管.G--乙酸铅脱脂棉（3.29）0.3g F--脱脂棉，H-导气管.

5样品

采集后的样品，用浓硫酸（HSO）调pH<2，贮于玻璃或聚乙烯瓶中，在低温下保存. 6步骤 6.1试料 除被污染的样品，需进行消解子处理外（见附录1)，可直接取样品作为试料. 6.1.1吸取250.0mL样品于砷化氢发生器（4.2.1）中，若神浓度超过12吨/L时，取适量样品，用碱调至中性后，用水稀释到250mL， 6.2空白试验 亦相同，但用水作为参比溶液， 与测定同步进行空白试验，取250.0mL水代替试料，所用试剂及其用量均与测定中相同，测定步骤 6.3测定 6.3.1显色 6.3.1.1加20mL硫酸-酒石酸（3.24）于试料中（6.1.1），混匀. 6.3.1.2向干吸收管（4.2.3）中，各加3.00mL吸收液（3.26）. 6.3.1.3按图1连接好装置，放1片硼氢化钾（3.30）于发生器（6.1.1）的小泡中，再放1片于溶液中，立即盖好橡皮塞，待反应完毕（3~5min），再将小泡中的硼氢化钾片倒人溶液中，反应完毕，使神化氢完全释放出来. 注意：砷化氢为剧毒物质，全部反应过程应在通风柜内或通风良好的地方进行. 6.3.2测量 用10mm比色Ⅲ，以吸收液（3.26）为参比溶液，在400nm处，测量吸收液（6.3.1.2）的吸光度，减去空白试验（6.2）的吸光度，从校准曲线（6.4.3）上查得试料的含砷量（ug）. 6.4校准曲线的绘制 6.4.1制备标准工作溶液 于7支碑化氢发生器中（4.2.1），分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL砷标准溶液（3.33），用水稀释到250mL，混匀， 6.4.2显色与测量 按测定（6.3）中所述步骤进行. 6.4.3绘制校准曲线 减去空白试验（零浓度）的吸光度，修正对应的每个标准溶液的吸光度（6.4.1），以修正后的吸光度为纵坐标，与之对应的砷量（ug）为横坐标作图. 要经常绘制校准曲线，最好是每天绘制一次， 7结果的表示 砷的含量（mg/L）按下式计算：

中华人民共和国国家标准

GB11901-89

水质 悬浮物的测定 重量法

Water quality-Determination of suspended substance-Gravimetric method

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

GB 11901-89

水质悬浮物的测定重量法

Water quality-Determination of suspended substance -Gravimetric method

1主题内容和适用范围

本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定. 本标准规定了水中悬浮物的测定，

2定义

水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103~105C烘干至恒重的固体物质.

3试剂

蒸水或同等纯度的水，

4仪器

4.1常用实验室仪器和以下仪器，4.2全玻璃微孔滤膜过滤器.4.3CN-CA滤膜、孔径0.45um、直径60mm.4.4吸滤瓶、真空泵. 4.5无齿扁咀镊子.

5采样及样品贮存

5.1采样

用即将采集的水样清洗三次.然后，采集具有代表性的水样500~1000mL，盖严瓶塞.

注：漂浮或浸疫的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去.

5.2样品存

注：不能加入任何保护剂，以防酸坏物质在固、液间的分配平衡. 采集的水样应尽快分析测定.如需放置，应贮存在4C冷藏箱中，但最长不得超过七天.

6步骤

6.1滤膜准备

用扁咀无齿摄子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105C烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量.反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg.将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.1）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好，以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤.

6-2测定

量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤.使水分全部通过滤膜.再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分.停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105C下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量.反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止.

注：渤膜上截回过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样，滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积.一般以5~100mg悬

浮物量做为量取试样体积的实用范围.

7结果的表示

悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：

式中：C--水中悬浮物浓度，mg/L；

A--悬浮物滤膜称量瓶重量.8B滤膜称量瓶重量，8； V-试样体积，mL，

附加说明：

本标准由国家环保局标准处技术提出.本标准由烟台市环境监测中心站负贵起草.本标准主要起草人李长海、王文法.本标准委托中国环境监测总站负责解释

中华人民共和国国家标准

GB 11896-89

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法

Water quality-Determination ofchlorideSilver nitrate titration method

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

GB 11896-89

水质氯化物的测定硝酸银滴定法

Water quality-Determination of chloride-

Silver nitrate titration method

1主题内客与适用范圈

本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法.

本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如成水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水.

本标准适用的浓度范围为10~500mg/的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范

围.

澳化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定，正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰.铁含量超过10mg/L时使终点不明显.

2原理

在中性至鸦碱性范围内（pH6.5~10.5），以骼酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后骼酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达.该沉淀滴定的反应如下：

2AgCrO-→AgrCrO（砖红色）

3试剂

分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水.

氯离子为止，用水稀至约为300ml.

3.7氯化销标准溶液，C（NaCI）-0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠（NaC）置于瓷增场内，在500~600℃下灼烧40~50min.在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL.用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL.

1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物（CT），

3.8硝酸银标准溶液，C（AgNO）=0.0141mol/L:称取2.3950g于105C烘半小时的硝酸银（AgNO），溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中.

用氯化销标准溶液（3.7）标定其浓度：

用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液（3.7）于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25ml.另取--锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白.各加入1mL骼酸钾溶液（3.9）.在不断的据动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点.，计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定.

1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物（C1）.

沉淀生成.摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100ml.

3.10酚酞指示剂溶液：称取0.5g酯酞溶于50mL95%乙醇（3.3）中.加入50mL蒸馏水，再滴加C.05mol/L氢氧化钠溶液（3.5）使呈微红色.

4仪器

4.1皖形瓶，250mL.4.2滴定管.25mL，棕色.4.3吸管，50mL.25ml.

5样品

采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内.保存时不必加入特别的防剂.

6分析步骤

6.1干扰的排除

若无以下各种干扰，此节可省去.

6.1.1如水样浑浊及带有膜色，则取150mL或取适量水样稀释至150ml，置于250mL锥形瓶中，加 入2mL氢氧化铝悬浮液（3.6）.探荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用.

6.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样.取适量废水样于瓷蒸发显中，调6.1.3由有机质面产生的较轻色度，可以加入0.01mol/L高锰酸钾（3.1）2mL，煮沸，再滴加乙醇 移入250nL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL.（3.3）以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用.

6.1.4如果水祥中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液（3.5）将水祥调至中性或弱碳性，加入1mL30%过氧化氢（3.2），据匀.一分钟后加热至70~80C，以除去过量的过氧化氢.

6.2测定

6.2.1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸端水稀释至S0mL），置于锥形中、另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验.

6.2.2如水样pH值在6.5~10.5范图时，可直接滴定，超出此范国的水样应以酚敢作指示剂.用稀硫酸（3.4）或氢氧化纳的溶液（3.5）调节至红色刚刚退去.

6.2.3加入1mL铬酸钾（3.9）溶液.用硝酸银标准溶液（3.8）滴定至砖红色沉淀刚溯出现即为滴定终点，

则法作空白满定.

注：1）铬酸钾在水伴中的度影响终点到达的迟早，在50~100mL滴定液中加人ImL5%酸钾溶液，Cr0，

7结果的表示

氯化物含量c（mg/L）按下式计算：

V：一-试样消耗硝酸银标准溶液量，mL； M一硝酸银标准溶液浓度，mol/L;--试样体积，mL

式中：V一-蒸馏水消耗硝酸银标准落液量，mL；

8精密度和准确度

6个实验室测定含氧化物88.29mg/L的标准很合样品结果（1987年1月）如下：

8.1重复性

实验室内相对标准偏差0.27%.

8.2再现性 实验室间相对标准偏差1.2%.

8.3准确度相对误差0.57%.加标回收率100.21士0.32%.

附录A

矿化度很高的威水和海水的测定

（补充件）

A1对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范围：

a.提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于2~5mg氯化物.b.对样品进行稀释，稀释度可参考表1：

表1高矿化度样品稀释度

比 重 稀释度 相当取样量，mL1. 000~1. 010 不稀释取50mL滴定 501.010~1.025 不稀释取25mL滴定 25 12. 51. 050~1. 090 1.025~1.050 25 mL 稀释至100 ml 取50 mL 25mL稀释至100mL，取25mL 6.251.090~1.120 25 mL稀释至500mL，取25mL 1.251. 120~1. 150 25mL稀释至1000mL 取25mL 0.625

注：1）此范围值摘白Anpusl Book cf ASTM Standards，Designation D4458-85

附加说明：

本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由水电部水质试验研究中心负责起草.本标准主要起草人鲁光四， 本标准委托中国环境监测总站负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11895-89

水质苯并(a)芘的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法

Water quality-Determination of benzo（a)-pyrene-Acetylated paper chromatographywith fluorescence spectrophotometricmethod

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质苯并（a）花的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法

GB 11895-89

Water quality-Determination of benzo(a)-pyrene-Acetylated paper chromatographywith fluorescence spectropbotometric method

1主题内容与适用范围

本方法现定了测定水质中苯并（a）芘（以下简称B（a）P）的方法.

本标准适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水，最低检出浓度为0.004g/L，

注意：B（a）P是一种由五个环构成的多环芳烃，它是多环芳烃类的强致瘤代表物.基于B（a）P的强致癌性，按本标准方法分析时必须戴抗有机溶剂的手套，操作应在白瓷盘中进行（如溶液转移、定容、点样等）.室内应免阳光直接照射，通风良好.

2原理

水中多环芳经及环已烷可溶物经环已烷萃取（水样必须充分摇匀），萃取液用无水硫酸钠脱水、浓缩，面后经乙酰化滤纸分离.分离后的B（a）P用荧光分光光度计测定.

3试剂

除另有说明外，分析时均使用分析纯试剂和蒸馏水.

3.1B（a）P标准溶液的配制：称取5.00mg固体标准B（a）P于50mL容量瓶中（因B（a）P是强致癌物，为了减少污染，以少转移为好），用少量苯溶解后，加环已烷至标线，其浓度为100g/mL.将此贮备液用 环已烷稀释成10ug/mL的标准使用液，避光于冰箱中.

3.2乙酰化滤纸的制备：把15×30cm的层析滤纸15至20张卷成高15cm的圆简状，逐张放入1000mL高型烧杯中.杯壁与靠杯的第一张纸间插入一根玻聘棒，杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅拌铁芯.在通风短中，沿杯壁慢慢倒入乙酰化剂（由苯乙酸酐浓硫酸=750mL250mL0.5mL混合配制成），磁力恒温搅拌器的温度保持55士1C，连续反应6h.取出乙酰化滤纸，用自来水漂洗3~4次，再 用蒸馏水漂洗2~3次，晾干，次日用无水乙醇浸泡4h后，取出乙酰化滤纸，晾干压平，备用.

3.3环已烷，重蒸，用荧光分光光度计检查：在荧光激发波长367nm，狭缝10nm；荧光发射狭缝2nm，波长405nm应无峰出现.

环已烷后备用，

4仪器

常用实验室设备和下列仪器.4.1备有紫外激发和荧光分光的荧光分光光度计，光程为10mm的石英比色皿.4.2紫外分析仪（带365nm或254nm的滤光片）. 4.3康氏振荡器，4.4磁力恒温搅拌器.4.5立式离心机，转速为4000：/min.4.6分液漏斗，1L、3L、100mL，活塞上禁用油性润滑剂，活塞直接用水或有机溶剂润滑即可.4.7锥形瓶，250mL，具磨口玻璃塞. 4.8恒温水浴锅.4.9层析缸，4.10具磨口塞刻度离心管，5ml.4.12分析天平，感量0.01mg. 4.11点样用玻璃毛细管（自制）.

5样品保存

水样应贮于玻璃瓶中并避光，当日（24h内）用环已烷萃取，环已烷萃取液放入冰箱中保存.

6步骤

6.1样品和标样的预处理

6.1.1清洁水和地面水萃取

康氏振荡器上每次振荡3min，取下放气，静置半小时，待分层后，将两次环已烷萃取液收集于具塞锥形 取充分混匀的清洁水样2000mL放入3000mL分液漏斗中.用环已烷萃取两次，每次用50mL，在瓶中，弃去水相部分.

6.1.2工业废水的萃取

取混匀的工业废水样1000mL，放入1000mL分液漏斗中.每次用50mL环己烷萃取两次，在康氏振荡器上每次振荡3min，取下放气，静置半小时，待分层后，将两次环已烷萃取液收集于具塞锥形瓶中， 弃去水相部分.

6.1.3脱水、浓缩

在（上述）环己烷萃取液中加入无水硫酸钠（约20~50g），静置至完全脱水（约1~2h），至具塞锥形缩：如果颜色不深则全部浓缩，在温度为70~75C用KD浓缩器减压浓缩至近干，用苯洗涤浓缩管壁三 瓶底部无水为止.如果环已烷萃取液颤色比较深，则将脱水后环已烷定容至100mL，分取其一定体积浓次，每次用3滴，再浓缩至0.05mL，以备纸层析用，

6.1.4纸层析分离

在乙酰化滤纸30cm长的下端3cm处，用铅笔画一横线，横线两蹦各留出1.5cm，以2.4cm的间冷风吹干.每支浓缩管洗两次，每次用一滴苯，全部点在纸上，将点过样的层析滤纸挂在层析缸内架子 隔将标准B（a）P与样品浓缩液用玻璃毛细管交叉点样，点样班点直径不超过3~4mm.点样过程中用上，加入展开剂（甲醇乙醚蒸馏水=441（体积比））.直到滤纸下端浸入展开剂1cm为止.加盖，用透明胶纸密封.于暗室中晨开2~4h.取出层析滤纸，在紫外分析仅照射下用铅笔圆出标样B（a）P班

点以及样品中与其高度（&值）相同的紫蓝色斑点范围.

剪下用铅笔圈出的斑点，剪成小条、分别放入5mL具塞离心管中.在105~110C烘箱中烘10min3000r/min的速度离心2min.上清液留待测量用. （亦可在干操器中或干净空气中晾干）.在干燥器内冷却后，加入丙酮至标线.用手振荡1min后，以

6.2测定

将标准B（a）P班点和样品斑点的丙酮洗脱液分别注入10mm的石英比色Ⅲ中，在激发、发射狭缝分别为10mm、2nm，激发波长为367mm处，测其发射波长402nm、405nm、408nm处的荧光强度F.

7结果的表示

用窄基线法按下列公式计算出标准B（a）P和样品B（a）P的相对荧光强度，再计算出B（a）P的含量C（用相对比较计算法）.

FenP相对荧光强度PF 2

式中：C-水样B（a)P含量，ug/L；M--标准B（a)P点样量，ug；Fs-标准B（a）P的相对荧光强度； Fma样品班点的相对荧光强度；--水样体积，L；R--环已烷提取液总体积与浓缩时所取的环已烷提取液的体积之比值，

8精密度与准确度

8.1精密度

五个实验室自行配制的含有B（a）P近似0.2g/L的焦化废水的精密度见表1.

表1精密度

实验室编号 x CV，%1 0.230 6.92 0. 199 0.213 13.0 8.03 4 0.202 6.65 0. 179 4.2

8.2准确度

两种工业废水的加标回收率见表2、表3.

表2焦化废水加标回收结果

实检室编号 CV.%1 107.0 6.92 93 3 8.6

续表2

实验室编号 ，%3 121. 0 13.04 99.0 6.673.3 4.2

表3沥青废水加标回收结果

实验室编号 ，%1 79.8 442 83.0 123 81.4 7.64 93.3 6.2

中华人民共和国国家标准

GB 11894-89

水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

Water quality-Determination of totalnitrogen-Alkaline potassium persulfatedigestion-UV spectrophotometricmethod

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

GB 11894-89

Water quality-Determination of totaldigestion-UV speetrophotometric method

1主题内容与适用范围

1.1主题内容

本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124C消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法，

1.2适用范围

本标准适用于地面水、地下水的测定，本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氢化合物中氮的总和.

氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4mg/L.

本方法的摩尔吸光系数为1.47×10²Lmol-.cm.

测定中干扰物主要是碘离子与漠离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，漠离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为确酸盐时对测定有影响.

2定义

2.1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45um颗粒物）的含氮量.2.2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量.

3原理

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解面产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程始于完全.

分解出的原子态氧在120~124C条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解.可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度Amm及Azm按式（1）求出校正吸光度A：

按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO-N计）含量.

4试剂和材料

除非（4.1）另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂.

4.1水，无氮，按下述方法之一制备：4.1.2蒸法：在1000mL蒸馏水中.加入0.10mL硫酸（p=1.84g/mL).并在全载璃蒸馏器中重蒸 盖的玻璃瓶中.馈，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中.4.2氢氧化钠溶液，200g/L；称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（3.1）中，稀释至100mL.4.3氢氧化钠溶液，20g/L：将（4.2）溶液稀释10倍面得.4.4碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（KSsO）.另称取15g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中， 释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周.4.5盐酸溶液，1十9.4.6硝酸钾标准溶液.4.6.1硝酸钾标准贮备液，C=100mg/L：硝酸钾（KNO）在105~110C烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10C暗处 保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月.4.6.2硝酸钾标准使用液，C=10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍面得.使用时配制.4.7硫酸溶液，135.

5仪器和设备

5.1常用实验室仪器和下列仪器.5.2紫外分光光度计及10mm石英比色量.5.3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm²），钢内湿度相当于120~124℃.5.4具玻璃磨口塞比色管，25ml 所用玻璃器血可以用盐酸（19）或硫酸（135）授泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次.

6样品

6-1采样

在水样采集后立即放入冰箱中或低于4C的条件下保存，但不得超过24h.水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸（p=1.84g/mL），酸化到pH小于2.并尽快测定.样品可贮存在玻璃瓶中.

6.2试样的制备

取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节pH至5~9从面制得试样.如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步骤测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步骤测定.

7分析步骤

7.1测定 7.1.1用无分度吸管取10.00mL试样（C超过100g时，可减少取样量并加水（4.1）稀释至10mL）置于比色管中.7.1.2试样不含悬浮物时，按下述步疆进行，a加入5mL碱性过硫酸钾溶液（4.4），塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出. b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/em²，此时温度达120～124C后开始计时，或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时.保持此湿度加热半小时.

c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温.

d.加盐酸（19）1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀，

220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A. e.移取部分溶液至10mm，石英比色量中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为

7.1.3试样含悬浮物时，先接上述7.1.2中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中.再按上述7.1.2中步骤继续进行测定，

7.2空白试验

空白试验除以10mL水（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作.

注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A不超过0.03，超过此值，要检查所用水，试剂、器Ⅲ和家

用压力蜗或医用手提灭菌器的压力.

7.3校准

7.3.1校准系列的制备：

a.用分度吸管向一组（10支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶渡（4.6.2）0.0，0.10 0.30 0.50.0.70.1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 mL 加水(4.1)稀释至10.00 mL

b.按7.1.2中a至c步骤进行测定.

7.3.2校准曲线的绘制：

零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（4.6.2）制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度A和零浓度的校正吸光度A及其差值A

.（4）

式中：Am-标准溶液在220nm波长的吸光度：

Ars--标准溶液在275nm波长的吸光度；A-零浓度（空白）溶液在220nm波长的吸光度；A--零浓度（空白）溶液在275nm波长的吸光度.

按A.值与相应的NO-N含量（ug）绘制校准曲线

8结果的表示

8.1计算方法

按式（1）计算得试样校正吸光度A.在校准曲线上查出相应的总氮ug数，总氮含量C（mg/L）按下式计算：

式中：--试样测出含氮量g；

V测定用试鲜体积，ml

9精密度与准确度

9.1重复性

21个实验室分别测定了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品；CW604氨氮标准样品；L一谷氨酸与葡萄糖混台样品，上述三种样品含氮量分别为1.49.2.64和1.15mg/L.其分析结果如下：

各实验室的室内相对标准偏差分别为2.3，1.6和2.5%，室内重复测定允许精密度分别为0.074，0.092和 0.063 mg/L.

9.2再现性

上述实验室对上述三种统一合成样品测定.实验室间相对标准偏差分别为3.1%，1.1%和4.2%；再现性相对标准偏差分别为4.0%，1.9%和4.8%：总相对标准偏差分别为3.8，1.9和4.9%，

9.3准确度

上述实验室对上述三种统一合成样品测定，实验室内均值相对误差分别为6.3%，2.4%和8.7%.

室内单内相对误差分别为7.5%，3.8%和9.8%.实验室平均回收率置信范国分别为99.0±6. 4% 99. 0±5.1%和 101±9.4% .

附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出.本标准由上海市环境监测中心负责起草， 本标准起草人载克慧.本标准委托中国环境监测总站负责解释，

中华人民共和国国家标准

GB11893-89

水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法

Water qualityDetermination of totalphosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometricmethod

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法

GB 11893-89

Water quality-Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric method

1主题内容与适用范围

本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法.

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷.

本标准适用于地面水、污水和工业废水.

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L.

在酸性条件下，砷、络、硫干扰测定、

2原理

在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在梯盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物.

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水，

3.1硫酸（HSO)，密度为1.84g/mL.3.2硝酸（HNO），密度为1.4g/mL. 3.3高氯酸（HCIO），优级纯，密度为1.68g/mL.3.4硫酸（HSO) 11.3.5硫酸，约c（ HSO）-1mol/L将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中.3.6氢氧化钠（NaOH），1mol/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml，3.7氢氧化钠（NaOH），6mol/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾（KSO）溶解于水，并稀释至100ml. 3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（CHOc）于水中，并稀释至100mL，此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周.如不变色可长时间使用.

3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（（NH）MoO4HO）于100mL水中.溶解0.35g酒石酸钾(KSbC HO HO）于100mL水中.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀，

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月.

3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸（3.4）和一个体积抗坏血酸溶液（3.9）.

使用当天配制.

3.12磷标准贮备溶液：称取0.2197士0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 （(KHPO），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸（3.4）用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含50.0g磷，

本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月.

混匀.1.00mL此标准溶液含2.0ug磷，

使用当天配制.

3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酯酞溶于50mL95%乙醇中.

4仪器

实验室常用仪器设备和下列仪器.4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅（1.1~1.4kg/cm²）.4.250mL具塞（磨口）刻度管.4.3分光光度计. 注：玻璃器Ⅲ均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.

5采样和样品

5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸（3.1）调节样品的pH值，使之低于或等于1.或不加任何试剂 于冷处保存.

注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上.

5.2试样的制备：

表性的试样.如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少. 取25mL样品（5.1）于具塞刻度管中（4.2）.取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代

6分析步骤

6.1空白试样

接（6.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂.

6.2测定

6.2.1消解

布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器（4.1）中加热，待压力达 1.1kg/cm²，相应湿度为120C时，保持30min后停止加热.待压力表读数降至零后，取出放冷.然后用水稀释至标线.

注：如用硫酸保存水样.当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性.

6.2.1.2硝酸-高氯酸消解：取25mL试样（5.1）于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸（3.2）在电热板上加热浓缩至10mL.冷后加5mL硝酸（3.2），再加热浓缩至10mL，放冷.加3mL高氯酸（3.3）.加 热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3~4mL，放冷.

加水10mL，加1滴酚酰指示剂（3.14).滴加氢氧化钠溶液（3.6或3.7）至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液（3.5）使微红刚好退去，充分混匀.移至具塞刻度管中（4.2），用水稀释至标线.

注：①用确酸-高氯酸消解需要在通风中进行，高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消

解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解.②绝不可把消解的试样蒸干. ③如消解后有残查时，用纸过滤于具塞则度管中，并用水充分清洗锥形瓶及纸，一并移到具塞刻度管中，

④水释中的有机物用过碗酸御氧化不能完全破坏时，可用此法消解.

6.2.2发色

分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（3.9）混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液（3.10）充分混匀

注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试料中加入3mL注度色度补偿液（3.11），但不加抗坏庭酸溶液和钼酸盐溶液.然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光②神大于2mg/L干扰测定，用硫代碗酸钠去除，碗化物大于2mg/L干我洲定，通氮气去除.络大于50mg/L干 度.犹测定，用亚碗酸钠去除.

6-2.3分光光度测量

除空白试验的吸光度后，从工作曲线（6.2.4）上查得磷的含量.

注：如显色时室湿低于13℃，可在20~30C水搭上显色15mln即可.

6.2.4工作曲线的绘制

（3.14）.加水至25mL.然后按测定步骤（6.2）进行处理.以水做参比，测定吸光度.扣除空白试验的吸 取7支具塞刻度管（4.2）分别加入0.0，0.50，1.00.3.00，5.00.10.0 15.0mL磷酸盐标准溶液光度后，和对应的确的含量绘制工作曲线.

7结果的表示

总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：

式中：-试样测得含磷量，：

r-测定用试样体积，mL，

8精密度与准确度

8.1十三个实验室测定（采用6.2.1.1消解）含磷2.06mg/L的统一样品

8.1.1重复性 实验室内相对标准偏差为0.75%.

8.1.2再现性实验室间相对标准偏差为1.5%.

8.2六个实验室测定（采用6.2.1.2消解）含磷量2.06mg/L的统一样品

8.2.1重复性实验室内相对标准偏差为1.4%.

8.2.2再现性

8.2.3准确度相对误差为1.9%.

质控样品主要成分是乙氨酸（NH:CHCOOH）和甘油磷酸钠（CH;NaOP5HO）.

附加说明：

本标准由国家环境保护局标准处提出. 本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草.本标准主要起草人袁玉璐、姚元.本标准委托中国环境监测总站负责解释，

中华人民共和国国家标准

GB11890-89

水质 苯系物的测定 气相色谱法

Water quality-Determination of benzene and itsanalogies-Gaschromatographicmethod

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

GB 11890-89

水质苯系物的测定气相色谱法

Water quality-Determination of benzene snd itsanalogies-Gas chromatographic method

1主题内容与适用范围

本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定.

串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物.采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg/L， 本方法选用3%有机皂土/101担体2.5%邻苯二甲酸二壬酯/101担体，混合重量比为35：65的测定范围为0.005~0.1mg/L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg/L，测定范围为0.05~12 mg/L.

2试剂和材料

2.1载气和辅助气体

2.1.1载气：氮气，纯度99.9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化.2.1.2燃气：氯气，与氮气的净化方法相同.2.1.3助燃气：空气，与氮气的净化方法相同.2.2.1苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂. 2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.2无水硫酸钠（NaSO)，分析纯.2.2.3氯化钠（NaCI），分析纯.2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氢（99.9%）.2.2.6二硫化碳（CS），分析纯.在色谱上不应有苯系物各组分检出.如若检出应做提纯处理. 2.2.5蒸罐水.2.2.7苯系物贮备溶液：各取10.0L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂（2.2.1），分别配成1000mL的水溶液作为贮备液，可在冰箱中保存一周.蒸水（2.2.5）配制儿种浓度的苯系物混合标准溶液.2.3制备色谐柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱"中有关内容.2.3.2涂溃固定液所用溶剂：苯、丙酮.

3仪器

3.1仅器的型号带氢焰离子化检测器的气相色谱仪，

3.2进样器

5mL医用全玻璃注射器，10uL微量注射器.

3.3记录器

3.4.1色谱柱类型：填充柱，

3.4.2色谱柱数量：1支.

3.4.4.2固定液：

a.名称及其化学性质：有机皂土（Bentane），最高使用温度100C，邻苯二甲酸二壬酯（DNP），最高使用温度150℃.

c.涂渍固定液的方法：静态法.根据担体的重量称取一定量的有机皂土，溶解在苯（2.3.2）中.待完全溶解后侧入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂渍完毕.DNP用丙酮溶解后，涂讀步骤同有机皂土.

3.4.5色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵（泵前装有干燥塔），柱的 另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谐柱内.在装填固定相的同时开动真空系抽气.固定相在色谐柱内应均匀紧密填充.先将3%有机皂土/101按总重量的35%装入色语柱，然后将2.5%DNP/101按总重量的65%装入柱内，装填完毕后用破璃棉和钢网塞住色谱柱的另一端.

3.4.6色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载 气流速通入氮气，慢慢地（在1h内）将柱箱滥度提高至90C，在此温度老化8h.在老化过程中注入较浓的混合标准溶液，

3.4.7柱效能和分离度：在给定的条件下，色谐柱总的分离度大于0.7.

3.5检测器

3.5.1类型：氢焰离子化检测器.

3.6.1超级恒温水浴.

4样品

4.1样品的性质4.1.1样品名称：工业废水、地表水.4.1.2样品状态：液体.2

4.1.3样品的稳定性：水中苯系物易挥发.

4.2水样采集和贮存方法

4.2.2水样保存：采集水样后应尽快分析.如不能及时分析，可在4C冰箱中保存，不得多于14天，

4.3试样的预处理

入40mL水样，排出针简内空气，再吸入40mL氮气（2.2.4）然后将注射器用胶帽（3.6.4）封好，置于康氏振荡器水槽（3.6.2）中固定，在35C恒温下振荡5min，抽取液上空中的气体5mL微色谱分析.当废 水中苯系物浓度较高时，可减少进样量.

化碳（2.2.7），振摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5uL萃取液做色谱分析.

集萃取液时，在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃柳，使萃取液过滤，弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶 注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠（2.2.2）破乳，收液，以备测定.

5操作步骤

5.1调整仪器 5.1.1汽化室温度：200C.5.1.2柱箱温度：恒温，65C.5.1.3载气流速：流速34mL/min.根据色谱柱的阻力调节柱前压.5.1.4.1检测室温度：150℃. 5.1.4检测器：5.1.4.2放大器输入阻抗10Q5.1.4.3辅助气体的调节：氢气流速：36mL/min；空气流速：384mL/min，5.1.5记录器：5.1.5.1衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减， 5.1.5.2纸速：300mm/h.5.2校准5.2.1外标法5.2.2标准样品：5.2.2.1标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液. 5.2.2.2气相色谐法中使用标准样品的条件：a.标准样品进样体积与试样体积相同：b.仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次（液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡），其峰高相对偏差不大于7%，即认为仅器处于稳定状态.5-2.3.1用曲线形式： 5.2.3校准数据的表示：a标度的选择；峰高值的标度为mm，苯系物各组分浓度的标度为mg/L.b.曲线图的绘制方法：波上气相色谱法：取苯系物混合标准溶液（2.2.8）0.005.0.01、0.02、0.03、制浓度一-峰高的校准曲线.二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂（2.2.1）用蒸缩水（2.2.5）配成1.2，

0.04 0.05、0.06、0.07.0.08.0.1mg/L浓度系列，按液上气相色谱法的预处理步（4.3.1）操作，并绘

4 6，8.10，12mg/L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤（4.3.2）操作，并绘制浓度峰高的校准曲线.

5.2.3.2对曲线的校准：在每个工作日，用一个或更多的标准样品对曲线进行校准.

5.3试验

5.3.1进样：

5.3.1.1进样方式：注射器进样.

5.3.1.2进样量：液上气相色谱法一次进样量为5.0mL，二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0 μL

8.液上气相色谱法：按预处理步骤（4.3.1）抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35C的5ml注射器（3.2）中，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器.

b.二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10uL微量注射器（3.2）的针筒及针头，射器.

5.4色谱图的考察

5.4.1标准色谱图：

图1苯系物标准气相色谱图

1-苯；2-甲苯；3-乙苯：4-对二甲苯；5-间二甲苯；6一邻二甲苯：7-异丙苯；8-荤乙烯

中华人民共和国国家标准

GB 11889-89

水质苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

Water quality-Determination of anilinepounds-SpectrophotometricmethodwithN-(1-naphthyl)ethylenediamine

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

GB 11889-89

Water quality-Determination of anilinepoundsSpectrophotometric method withN-(1-naphthyl)ethylenediamine

1主题内容与适用范围

本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定.

试料体积为25mL，使用光程为10mm的比色盟，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L.

在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰.

2原理

合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm.

3试剂

分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸催水或纯度与之相当的水.

3.4亚硝酸钠（NaNO）.50g/L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL（应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）.

3.5氨基磺酸铵（NHSONHz），25g/L：称取2.5g氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL（于棕色瓶中，置冰箱内保存）

3.6N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐，20g/L：称取2gN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL（详见附录A）.

3.7硫酸标准溶液，浓度c（ HSO)=0. 05 mol/L.

3.8精密pH试纸0.5~5.0

3.9苯胺（C.HNH）标准贮备液：于25mL容量瓶中加人0.05mol/L硫酸溶液（3.7）10mL，称量（称准 至0.0001g）.加入3~5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L硫酸溶液（3.7）稀释至标线，摇匀.计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存（可用两个月）.

液含苯胺10.0吨的标准使用溶液（临用时配）.

注：如果苯胺试剂为无色通明液，可直接称量配制.若试剂颜色发黄，应重新薰恼或标定苯胺含量后使用（详见GB691化学试剂苯胺3）.

4仪器

4.1分光光度计：能在波长545nm处操作，配有光程为10mm的比色皿.4.225mL具塞刻度试管.

5采样与样品

5.1采样

采集500mL水样于硬质玻璃瓶中（保存不得超过24h），若取样后不能及时进行测定，需置4C下保存（不得超过两周）.

5.2试料制备

将水样（5.1）用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，用硫酸氢钾（3.2）或无水碳酸钠

（3.3）调节pH值为6，作为试料.

注：若水样酬色深，可用聚已内酰胶粉末脱色（6.4.1）.显色不保的水样可不脱色，而以样品溶液（不加显色剂）为参比溶液.

6分析步骤

6.1校准曲线的绘制

3.00，4.00mL，各加水（3.1）至10mL，然后按照测定的步骤（6.2）进行操作. 取7个25mL具塞刻度试管（4.2），分别加入苯胺标准使用溶液（3.10）0.0.0.25，0.50.1.00，2.00，

以测得的吸光度减去试剂空白试验（零浓度）的吸光度，和对应的苯胺含量绘制校准曲线.

6.2测定

钾（3.2）50mg，摇匀（可预先取另一份相网体积的该水样，用精密pH试纸（3.8）控制其pH值为1.5~ 吸取试料（5.2）（含苯胺0.5~30ug）于25mL具塞刻度试管中，加水（3.1）稀释至10mL，加硫酸氢2.0为参考值）.加1滴5%亚硝酸钠溶液（3.4）.播匀，放置3min，加入氨基磺酸铵溶液（3.5）0.5mL.充分振荡后，放置3min，待气泡除尽（以消除过量的重硝酸钠对测定的影响）.加入N-（1-萘基）乙二胺盐为参比测量吸光度.以试料的吸光度减去空白试验（6.3）的吸光度（试料和校准曲线发色时间一致即 可），由校准曲线（6.1）上查出相应的苯胺含量.

6.3空白试验

按6.2进行空白试验，用水（3.1）代替试料，并加入与测定时相同体积的试剂.

6.4去干扰试验

6.4.1脱色

污染严重或颜色深的水样，可取水样于比色管中，用硫酸氢钾（3.2）或无水碳酸钠（3.3）调节pH值为1.5～2.0.加水样体积一半的聚已内酰胺粉末，加塞播1~2min，放置后再摇几次，用中速滤纸过涉，取滤液进行测定.

6.4.2补偿法

对于颜色较浅（或深色时取少量）的水样采用过滤后不加N-（1-紫基）乙二胺溶液（3.6），其余则加入与测定时相同体积的试剂，以此溶液作参比，消除试料原有色度的影响.

7结果的表示

苯胺含量c（mg/L），按下式计算：

1试料的体积，mL.

式中：一由校准曲线查得的试料中含苯胺量，B；

8精密度

经9个实验室测定苯胺统一标样（制药度水1986.7）按6.2步骤测定结果如下：

8.1重复性

苯胺浓度.mg/L 实验室内相对标准偏差.%0.1 0.5 2.7 1.60.9 1.6

8-2再现性实验室间总相对标准偏差为2.4%.

8.3准确度相对误差为0.2%.

附录A

本标准一般说明

（参考件）

A1显色剂N-（1-紫基）乙二胺盐酸盐，三级品色深，配制时在水浴上温热至清亮时全部溶解，过滤后贮 于棕色瓶中，冰箱保存，不易多配，当溶液浑浊时应重新配制.

A2温度对反应的影响比较大，最佳温度在22~30C，高于或低于此温度范围可在恒温水浴中发色或

A3文献中指出含酯量高于200mg/L时对本方法有正干扰.为消除干扰可将废水样进行预蒸馏，然后按分析步骤（6.2）进行测定.

1 HSO）=0.005~0.05mol/L硫酸介质发色时间为30min.A4确定了酸度条件为c（

A5吸收波长：工业废水中苯胺类化合物相当复杂，苯胺的最大吸收波长为556nm，面其他苯胺类化合520nm.综合考虑废水中苯胺类化合物的特点后，确定吸收波长为545nm，

A6采样的说明：关于（5.1）中指出采样存放不得超过两周，主要考虑到染料废水成分复杂，变化很大，通过1983年北京市组织的对染料厂废水中苯胺类的验证数据：

1*、3"、4°、5*、6* 实验室同时进行 2"实验室放置两 周后进行苯胶类测定值，mg/L平均值-0.82 平均值=0.23

由此可知水样贮存时间不可过长.

附加说明：

本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由北京市化工研究院分院负责起草. 本标准主要起草人刘蕴辉、王善容.本标准委托中国环境监测总站负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB/T11886-2015 代替GB/T 118862001

银合金首饰 万银含量的测定 伏尔哈特法

Silverjewelleryalloys-Determination ofsliver-Volhardmethod

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准由中国轻工业联合会提出.

银合金首饰银含量的测定 伏尔哈特法

1范围

本标准规定了采用伏尔哈特法测定银合金首饰中的银含量.本标准适用于银含量700%～995%的银合金首饰，滴定终点不易判断时，建议采用GB/T17832或GB/T 18996测定注：当样品银含量超出本标准适用范围时，建议采用GB/T17832或GB/T18996进行测试.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T17832银合金首饰中含银量的测定澳化钾容量法（电位滴定法）

GB/T18996银合金首饰中含银量的测定氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）

3方法原理

样品用硝酸溶解，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液进行滴定，硫氰酸根首先与溶液中的银离子反应生成难溶的硫氰酸银白色沉淀，当银离子沉淀完全后，过量一滴的硫氰酸根与三价铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物，即为终点.

4试剂材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锦水或去离子水或相当纯度的水.

4.1硝酸，质量分数为65%，p=1.40g/mL，不含氯离子.4.2硫酸，质量分数为98%，p=1.84g/mL，不含氯离子. 4.3硝酸（12).4.4混合酸，硝酸（4.1)硫酸（4.2）=51.4.5硫氰酸钾标准滴定溶液用药物天平（5.3）称取硫氰酸钾45.5g.置于250ml.烧杯中，加人适量蒸馏水溶解后转移到5L试剂瓶中，再加蒸馏水稀释至5L，充分摇匀，静置3天.4.6硫酸铁铵指示剂，用药物天平（5.3）称取硫酸铁铵5.0g，置于250ml烧杯中，加人适量蒸馏水，使 其成为饱和溶液.然后滴加硝酸至褐色消失用蒸馏水稀释至50mL，摇匀.

4.7标准银，纯度在999.9%以上.

5仅器设备

常用实验室仪器和

5.1电子天平，感量为0.01mg，精度等级为三级.

GB/T 11886-2015

5.250mL酸式滴定管，最小刻度为0.1ml

5.3药物天平，感量为0.5g.

6分析步骤

6.1硫氰酸钾标准溶液的标定

6.1.1标准银的准备

至少称取0.3g~0.5g标准银（4.7）三份，精确至0.0001g.分别置于250mL的锥形瓶中，加人硝酸（4.3）10mL于电炉上低湿加热，使其全部溶解至氮氢化物黄烟消失，取下加人蒸馏水50mL，冷却待用.

6.1.2标准银溶液的滴定

在标准银溶液中滴加硫酸铁铵指示剂（4.6）1mL~2mL，摇匀后用滴定管（5.2）连续滴人待标定的硫氰酸钾标准溶液（4.5），使标准银溶液中大约有95%的银产生沉淀，再逐滴继续滴定溶液中剩余的银，至溶液呈淡红色为滴定终点.记下消耗硫氰酸钾标准溶液的体积V.

注：平行标样消耗硫氰酸钾标准溶液体积之差不大于0.05mL

6.1.3硫氰酸钾标准溶液滴定度的计算

硫氰酸钾标准溶液的滴定度用T表示，按式（1)计算：

*( 1 )

式中：

T一硫氰酸钾标准溶液的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；m一标准银的质量，单位为克（g）； E-标准银的纯度.V.一到达滴定终点时标准银溶液消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）.

结果保留四位有效数字.

6.2测试

6.2.1样品溶液的准备

10mL，置于电炉上低温加热使试样完全溶解至氮氧化物黄烟消失.当样品中含有锡时需加人混合 至少称取0.3g~0.5g试样三份，精确至0.0001g，分别置于250mL锥形瓶中，加人硝酸（4.3）酸（4.4）溶解.取下加人蒸馏水50mL，冷却待用.

6.2.2样品溶液的滴定

用滴管在样品溶液中滴加硫酸铁铵指示剂（4.6）1mL~2ml，摇匀后用滴定管（5.2）连续滴人待标银，至溶液呈淡红色为滴定终点.记下样品溶液消耗硫氰酸钾标准溶液的体积V：.

7结果的表示

7.1计算方法

试样的银含量W按式（2）计算，以千分数来表示：

( 2 )

式中：

T-硫氰酸钾标准溶液的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V：-到达滴定终点时样品溶液消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；m：一试样的质量，单位为克（g）.计算结果保留到个位.

7.2重复性限

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值小于或等于2%的概率为95%.

7.3再现性限

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值小于或等于2%的概率为95%.

8试验报告

试验报告应包括以下信息：

使用的标准（包括发布或出版年号）； 样品的识别：包括来源、接样日期和样品状态描述：使用的方法；一样品中银含量的千分值，包括单个样品的值和平均值，按第7章的规定计算；一如果必要，应有此标准方法规定的分析步骤的差异； 测试过程中任何异常情况的记录；测试日期：完成分析的实验室签章：试验室负责人及操作人员签名.

中华人民共和国国家标准

GB/T11877-2010代替GB/T11877-1999

船用陀螺罗经组合操舵仪

Marine autopilotwith gyro pass

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准代替GB/T11877-1999船用陀螺罗经组合操舵仪技术条件》.本标准与GB/T11877-1999相比，主要变化如下： 标准名称由“船用陀螺罗经组合操舵仪技术条件"改为"船用陀螺罗经组合操舵仪”：一修改并增加了术语和定义的内容（第3章）：修改了组成要求[4.1b）、4.1e）]；修改了功能要求（4.3.2）： 增加了对外信息输出要求（4.3.7）：除了性能要求中的舵角复示器刻度精度和向指示器刻度精度要求：修改了报警、转舵范围、防水性、倾斜和摇摆要求等（4.3.8、4.4.1、4.6.3、4.6.4、4.6.6）；一除了霉菌的要求和相关的试验条款：修改了安全、安全距离、防水试验、倾斜和摇摆试验、安全距离试验等（4.8、4.10、5.11.3、5.11.4、 5. 11. 6 5 15) ;增加了油温高、滤器堵塞、罗经报警试验（5.2.5、5.2.6）；修改了标记和识别、包装、运输和贮存（第7章、第8章），本标准由中国船舶工业集团公司提出.本标准起草单位：九江中船仪表有限责任公司.本标准主要起草人：沈红星、丁华、肖宁、段德智、张洪斌、郭玉芳.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB 11877-1989 GB/T 118771999

船用陀螺罗经组合操舱仪

1范围

本标准规定了船用陀螺罗经组合操舵仪（以下简称组合操舱仪）的要求、试验方法和检验规则等.本标准适用于组合操舱仪的设计、制造和验收.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB4208外壳防护等级（IP代码）（GB4208-2008，IEC60529:2001.IDT）GB/T4300-2007船舶与海上技术船用陀螺罗经（ISO8728：1997，IDT）GB/T13384机电产品包装通用技术条件CB/T3973-2005船舶与海上技术磁罗经在船上的定位 IEC60945：2002海上导航和无线电通信设备及系统一般要求测试方法和要求的测试结果IEC61162-1海上导航和无线电通信设备及系统数字接口第1部分：单发送器和多接收器

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准.

3. 1

船用陀螺罗经组合操舵仪marine autopilotwithgyro pass

一种将陀螺罗经与操舵装置组合为一体，通过陀螺罗经获取航向信号控制舵机，能使船舶自动保持预定方向的向控制系统.

3.2

躺向heading

通过真子午线的垂直平面与通过船舶舰基准线的垂直平面之间的水平角.它是由真北（000°）起按顺时针方向旋转360°来测量.

自动操舱automatic steering

使船舶自动地稳定在给定航向上航行的操舵方式.

使舵机按给定舱角指令转舵的操舵方式.

3.5

简易操舵on-off steering

使舵机按给定转向转舵的操舵方式，

3.6

跟踪误差tracing error

组合操舵仪在随动的工作状态下，稳态时的给定舵角和实际舵角的差值，是衡量随动操纵精度的指标.

GB/T 11877-2010

3.7舱角指示误差rudder angle error in indication组合操舵仪在工作状态下，舵角复示器的读数和舵角发送器的读数之间的差值.

3.8 平均转舵速度averagerudderrate舵叶从一敏满舵到另一满舱所转过角度除以该段时间的商值.

4要求

4.1组成

组合操舵仪一般应包括下列装置：a）航向信号处理器，包括航向指示器；b）航向预置装置；c）自动操舱装置；e）转换装置（带操舵状态指示器）； d）调节装置；f）报警装置；g）陀螺罗经.

4.2外观4.2.1设备外观不应出现漆层脱落、材料龟裂、零件变形和锈蚀等现象. 4.2.2零部件不应受机械损伤和破坏紧固件不应松动和脱落.

4.3功能4.3.1组合操舵仅应能实现自动、手动（包括随动、简易操舱）方式及其相互转换，并有相应标牌和操舱方式显示.应可在任何舱位改变操舵方式，并且只需通过一个或两个手动控制就可在3s内完成.4.3.2组合操舵仪应能在各种条件下，从自动操舵转换到手动操舵. 4.3.3组合操舵仅应能避免不同操舵方式和操舱部位同时操纵.4.3.4组合操舵仅装置的照明亮度应可以调节.4.3.5组合操舵仅操作和调节开关的数量应尽可能少，并能防止危及设备和航向安全的操作.4.3.6组合操舵仪应有适当的调节控制装置，使操舵仪适应因天气和船舶操纵性能变化所产生的影响.状态、给定舵角、实际舵角、报警等信息）.4.3.8组合操舱仅应具有电源失电、泵电机过载、断相和航向偏差（预设限制的范围为5°～15°）超过允和罗经报警的电信号时，应能发出视觉和听觉报警，报警装置应满足下列要求： a）有独立电源或蓄电池供电：b）有消音功能，但视觉信号在故障排除之前不应消失，并不影响下个报警的视觉和听觉报警：c）用于故障报警的视觉显示一般为红色，对可稍缓采取措施的报警则可用黄色.

4.4性能

4.4.1转舱范围

4.4.2航向指示器指示误差航向指示器的指示偏离罗经航向应不大于0.5”.

4.4.3操舵灵敏度

4.4.3.1组合操舵仪自动操舵灵敏度值应不大于0.5°航向.

4.4.3.2组合操舱仪随动操舵灵敏度值应不大于1°舱角.

4.4.4电源变化

组合操舵仪在表1所示电压和類率波动的情况下应能正常工作.

表1电源变化

项 日电 源 电压变化（额定电压） 赖率变化（额定频率）/% %10 10 6 6交流10 10 6 610直流 20蓄电池 3025

4.4.5跟踪误差

随动跟踪误差不应大于1°舵角.

4.4.6舱角指示误差

操舵仪舵角指示误差不应大于1"舵角，零位误差不应大于0.5舵角.

4.4.7平均转舵速度

舵机转舵速度为2.5°/s~5.0/s时，在随动状态下，舵跟踪应平稳无振荡.

4.4.8航向稳定度

组合操舵仪航行在经济航速时，经过适当调整各参数后应满足下列稳定度要求：

a）在0~3级海况时，船舶航向稳定度不大于1”；b）在4~5级海况时，船舶航向稳定度不大于3”

4.4.9航向偏差预置值

航向偏差预置值应以最大2"的增量至少在10°~15°范围内设置.

4.5接口

与其他设备连接的数字接口宜符合IEC61162-1的要求.要求各设备对同一信号的读数或指示一致.

4.6环境适应性

4.6.1温度

组合操舵仪安装在驾驶室、舵机舱的仪器温度从一15℃～55C变化，安装在露天甲板的仅器温度从一25℃~70℃变化时，应符合4.4.3的要求，

4.6.2温热

对地绝缘电阻应不小于1M0. 组合操舵仪在温度为40C士2℃，湿度为（93土3）%时，应符合4.2和4.4.3的要求；电源输入端

4.6.3倾斜

组合操舵仪在横倾土22.5，纵倾土10°的条件下，应符合4.4.3的要求.

中华人民共和国国家标准

GB/T11876-2007代替GB/T11876-1989

船用随动操舱仪通用技术条件

General specification for follow-up pilot of ship

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准代替GB/T11876-1989（船用随动操舵仪通用技术条件》.

本标准与GB/T11876-1989相比有下列主要技术差异： 增加了第3章“术语和定义”；一增加了“操舵灵敏度”的要求；增加了“液压油温过高”和“液压油滤油器压力差过大”的报警功能；一增加了电源瞬态变化和电源故障的要求和试验方法； 增加了交流冷态绝缘电阻值“不小于20Mg”的规定：-"无线电干扰”改称为“电磁兼容性”，相应的引用标准、要求和试验方法也作出了修改：-开散甲板的环境温度由原来"-25C~60C"修改为"-25C~70C”；环境试验改按GB/T2423规定的方法进行.本标准由中国船舶工业集团公司提出. 本标准由全国海洋船标准化技术委员会航海仪器分技术委员会归口.本标准起草单位：广州航海仪器厂.本标准主要起草人：关妙英、汤思遥.本标准于1984年2月首次发布.1989年12月第一次修订.

船用随动操舱仪通用技术条件

1范围

本标准规定了船用随动操舱仅的要求、检验方法和检验规则等.本标准适用于各种船舶随动操舵仅（以下简称操舱仪）的设计、生产和验收.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T191包装储运图示标志GB/T2423.1电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验A：低温 GB/T2423.2电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验B：高温GB/T2423.10-1995电工电子产品环境试验第二部分：试验方法试验Fc和导则：振动（正弦）GB/T2423.16-1999电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验J和导则：长霉GB/T2423.31-1985电工电子产品基本环境试验规程倾斜和摇摆试验方法 GB/T2423.17-1993电工电子产品基本环境试验规程试验Ka：盐雾试验方法GB/T3768声学声压法测定噪声源声功率级反射面上方采用包络测量表面的简易法GB4208外壳防护等级（IP代码）GB/T6113.2-1998无线电骚扰和抗扰度测量方法GB/T17626.4电磁兼容试验和测量技术电快速脚变脉冲群抗抗度试验GB/T17626.6电磁兼容试验和测量技术射频场感应的传导骚扰抗扰度 GB/T17626.5电磁兼容试验和测量技术浪涌（冲击）抗扰度试验CB/T3246-1994船舶专用低压电器基本技术要求

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准.

3. 1

操舵误差steeringerror

3. 2舱角复示误差rudder angle feed back error在规定的操舵角度范围内，操舱仪的舵角复示值与舵叶实际位置之间的偏差.

3. 3

操舵灵敏度steeringsensitivity

操舵仪工作时，使操舱仅末级元件动作的最小给定舵角.

GB/T 11876-2007

3. 4不灵敏性no sensitivity

操舵仪工作时，操舵仅末级元件不动作的舵角范围（即操舵灵敏度的可调范围）.

3.5动力设备power equipments

操舵仪中电动机及其辅助的电气设备，以及与电动机相连的液压泵的统称.

4要求

4.1外观4.1.1涂覆件的涂覆层应附着力强，不应有脱落、裂缝和锈蚀等现象.4.1.2电镀件的镀层不应有班点、气泡和锈蚀等现象.4.1.3零部件不应有机械损伤，紧固件不应有松动和脱落.

4.2安全性

4.2.1操舵仅内部的连接导线应成束敷设，活动部分应有保护措施，不应使用单股硬线.导线端头应套上标有与接线图相符的耐久性标记.

4.2.2操舵仪及其设备的外壳应设有专用的铜质接地装置，并有耐久标记.

4.3指示灯

4.3.1操舵仪的指示灯应有表示功能或用途的标牌.指示灯的颜色要求见表1.

表1指示灯颜色

颜色 含义绿色 安全、正常运转、正常工作状态、在右位置红色 报警、在左航位置黄色 注意白色 无具体含义蒸色 根据需要给予特定的含义

4.3.2安装在驾驶室和桥楼的操舱仪，其常亮指示灯应能调光.

4.4性能

4.4.1操舵范围

用于海洋船舶的操舱仪的操舵范围应为土35°；用于内河船舶的操舵仪的操舵范围应为土40°

操舵仪的操舵误差不应大于1°，零位误差不应大于0.5.

4.4.3舱角复示误差

操舵仪的舵角复示误差不应大于1°

4.4.4操舵灵敏度

操舵仪的操舵灵敏度不应大于1”.

4.4.5不灵敏性

操舵仪内应设有灵敏度调节器，使操舵仪在不灵敏区0.5°～2"之间可调.在操舵角度范围内，舱叶不应有振荡现象.

4.5功能

4.5.1动力设备

4.5.1.1操舵仪应设置动力设备起动装置.该装置应满足：a）若具有两个（或两个以上）的动力设备起动装置，应能转换；

b）能从驾驶室控制，并有相应的指示；c）当动力源发生故障失电后又恢复供电时，能自动再起动，

4.5.1.2用于内河船舶的操舵仪应设置应急油泵起动装置.

4.5.2操舱控制系统

操舵仪应设置两套独立的控制系统（除操舵手轮或手柄外），且每套系统均能在驾驶室控制.当一套系统发生故障时，应能在3s内转人另一系统工作.

4.5.3操舵控制装置

4.5.3.1在驾驶室和舵机舱等部位操舱仪应设置操舱控制装置.该装置应满足： a）舵机舱应有能选择操舵控制装置投人运行的措施，并有明显的标记；b）应有防止同时操舵的措施；c）操舵方向应一致.4.5.3.2当主电源中断后再接通时，操舵仅应能自动恢复工作.

4.5.4操舱方式

操舵仪应有“随动”和“手动”两种操舵方式，并应有相应的文字显示.操舱方式转换时间应不超过3 8.

4.5.5报警装置

4.5.5.1当操舵仅收到下列信号之一时应能发出声、光报警： a）操舵装置动力设备的供电故障：b）舵机电路或电动机断相及过载：c）操舵装置液压油柜油位过低；d）液压油温过高；e）当安装滤油器时，液压油滤油器压力差过大，

4.5.5.2报警装置由单独电源供电，并应有相应指示.4.5.5.3报警装置应具有消音功能和自检功能，且消音后应不影响下一次报警.4.5.5.4红色报警灯信号在故障排除之前不应熄灭.4.5.5.5报警装置应安装在驾驶室的主仪上或主仪附近.

4.6绝缘电阻

在正常大气条件下，操舵仪各仪器的绝缘电阻应符合下列要求：

a）交流回路（≥65V）：冷态时不小于20MΩ；热态时不小于10M； 湿热下不小于2MQ.b）直流回路（≤65V）：冷态时不小于5MΩ：热态时不小于1MΩ；湿热下不小于1MΩ.

4.7介电强度

在正常大气条件下，操舱仪各仪器应具有下列介电强度：

a）额定电压不大于65V，耐受电压500V；b）额定电压大于65V，小于（或等于）250V，耐受电压为1500V；c）额定电压大于250V，小于（或等于）500V，耐受电压为2000V.

额定电压频率为45Hz~62Hz，历时1mim，应无击穿或闪烁现象.耐受电压后绝缘电阻应不小于1M0.

中华人民共和国国家标准

GB/T11875-2010代替GB/T11875-1989

船用航向变化率指示器

Marine rate of turn indicators

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准代替GB/T11875-1989船用航向变化率指示器通用技术条件）本标准与GB/T11875-1989相比主要变化如下： 标准名称由“船用航向变化率指示器通用技术条件”改为"船用航向变化率指示器”：一增加了仅器的组成（4.1）：一增加了仪器的功能（4.3）；环境适应性、电磁兼容性及噪声试验方法采用IEC60945：2002（5.6~5.14）： 增加了仪器的设计（4.4）；删除了霉菌要求及试验方法：增加了贮存要求（7.3）.本标准由中国船舶工业集团公司提出.本标准由全国海洋船标准化技术委员会航海仪器分技术委员会（SAC/TC12/SC5）归口. 本标准起草单位：九江中船仪表有限责任公司.本标准主要起草人：于广昌、卢新民、丁华、肖宁、段德智、张洪斌、郭玉芳.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 11875-1989.

船用航向变化率指示器

1范围

本标准规定了船用航向变化率指示器（以下简称指示器）技术要求、试验方法及检验规则、标志、包装和贮存等.

本标准适用于指示器的设计、制造和验收.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2008，ISO789：1997，MOD)GB4208-2008外壳防护等级（IP代码）（1EC60529：2001，IDT） GB/T13384机电产品包装通用技术条件

IEC60945：2002海上导航和无线电通信设备与系统一般要求测试方法和要求的测试结果

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准.

3. 1

航向变化率指示器marine rate of turnindicators

利用陀螺仪信号并指示出船舶向左或向右舷转弯角速率的仪器.指示器可以是单独的设备，也可以是其他相关设备的组成部分.

4要求

4.1组成

指示器应由下列部分组成：a）陀螺仪：b）控制箱；c）指示仪表.

4.2外观 4.2.1不应出现漆层脱落、材料龟裂、零部件变形和锈蚀现象.4.2.2零部件不应受到机械损伤和破坏，紧固件不应松动和脱落.

4.3功能

指示器应具有下列功能：

b）手动和遥控启动功能，采用遥控时，手动开关置于"关”的位置； a）检测功能，按压检测按钮时指示灯亮表示陀螺仪工作正常；c）输出信号（模拟）接口，应能满足与其他设备接口的功能：d）船舶向左舷或向右舷转弯时指示器具有角速度显示功能，并应有照明调光装置.

GB/T 11875-2010

4.4设计

4.4.1指示仪表

4.4.1.1指示仪表刻度应清断，表面无明显划伤. 4.4.1.2指示仪表应设有中心零位的模拟式显示，如果采用圆形刻度盘显示，则零位应在最上方.4.4.1.3指示仪表零点两侧，每侧的刻度长度应不小于120mm，指示器显示灵敏度应确保表示1°/min-航向变化率的刻度线长度应不少于4mm.4.4.1.4刻度盘的线性量程应不小于30/min.零点两侧以1°/min为刻度单位，每10个刻度单位的1°/min的刻度线.刻度线和数字与刻度盘底色应有明显差异. 刻线应标出相应的数字，10/min刻度线应明显长于5°/min刻度线，5°/min的刻度线应明显长于

4.4.2安装

指示器内的导线要成束敷设，活动部分应有保护措施.导线端头应具有与接线图相符的耐久性标记，

4.4.3材料

指示器的外购件、原材料应具有合格证明书，并应采用耐久、滞燃、耐潮和耐霉的材料.

4.5性能

4.5.1一般要求4.5.1.1船舶向左转弯应在零点左侧指示，向右转弯应在零点右侧指示. 4.5.1.2可以配备附加的线性量程刻度盘.4.5.1.3刻度盘照明应可从全暗到最亮连续调节.4.5.1.4指示器的阻尼时间常数应是可变的，工作期间可在0~10s的范围内调节.4.5.1.5指示器接通电源后准备时间应不大于2min.4.5.1.6指示器应具有显示正常工作的指示灯.

4.5.2电源变化

电源在额定电压220/380×（1土10%）V及额定颜率50×（1土6%）Hz的范围内波动时，指示器的航向变化率指示值变化应在0.5/min的范围内.

4.5.3精确度

4.5.3.1一般规定 下列性能指标适用于船舶转弯时船速低于10kn的航行条件.

指示器的灵敏度为0.1°/min.

4.5.3.3速率误差

指示器的航向变化率指示值与船舶实际航向变化率的偏差应不大于0.5°/min加上航向变化率指示值的5%.

4.5.3.4零位重复性

指示器在逐次启动后，指示仅表中心零位的重复性精度为0.3”/min，

4.6环境适应性

4.6.1环境温度-15℃~55℃.

4.6.2湿热

温度为（40士3）℃，湿度为93%士3%，

指示器在频率2Hz~13.2Hz.振幅士1mm：频率13.2Hz~100Hz，加速度7m/s的振动条件下，应符合4.2的要求.

4.6.4摇摆

指示器在下述环境条件下应能正常工作：横摇：幅值为士5°，周期为25s； 纵摇：幅值为土1°，周期为20s

4.6.5外壳防护

安装在驾驶室、舵机舱的指示器应符合GB4208-2008中IP23的要求.

4.6.6盐雾

指示器按IEC60945：2002中8.12的规定进行试验时，零部件表面应没有严重的腐蚀现象.

4.7电磁兼容性

指示器应符合IEC60945：2002中相关条款的要求.

4.8安全性

取保护接地， 指示器的外壳应可靠接地，并有明显的接地标志：当电源端不接地时，对仪器的外露导电部件应采

4.9噪声

噪声功率峰值应不超过60dB（A）.

4.10介电强度

指示器无飞弧现象，绝缘件无显著发热和试验电压无突然下降的现象.

4.11绝缘电阻

在正常试验大气条件下，指示器电源进线端与箱体间的冷态绝缘电阻值应大于10MΩ，热态绝缘电阻不应低于2MQ.

5试验方法

5.1外观检查

通过目视和使用量具、仅表等测量，结果应符合4.2、4.5.1的要求.

5.2电源变化

在电源按表1规定的参数波动下进行试验15min，试验结果应符合4.5.2的要求.

表1

电压对额定值的变化量/% 频率对额定值的变化量/%10 610 610 610 6

5.3灵敏度

a）转台正向旋转，角速度分别为0.1°/min、0.2/min、1/min共10个，其间隔为0.1/min； b）转台反向旋转时，角速度按5.3a）规定取值；c）记录正反向旋转时各个角速度值对应的输出电压值，若输出电压随角速度增加而增加，即指示器有0.1°/min的灵敏度.

试验结果应符合4.5.3.2的要求.

5.4速率误差

在5.3的安装状态下，调整转台速率为土302/min.对照指示表头读数，应在土（30°士2°）的范围内.试验结果应符合4.5.3.3的要求.

中华人民共和国国家标准

GB/T 11865-2008代替GB/T 11865-1989 GB/T 11866-1989

船用离心通风机

Marine centrifugal fans

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准与GB/T11865-1989GB/T11866-1989相比，主要技术内容有如下变动： 本标准代替GB/T11865-1989《船用离心通风机》、GB/T11866-1989《船用后向式离心通风机》.扩充了性能参数表，流量扩大了21000m²/h、27000m²/h、32000m²/h、40000m²/h四档；统一了通风机产品型号表示方法：分总体要求和主要组成部套对通风机要求进行了描述：本标准由中国船舶重工集团公司提出. 细化了通风机产品的包装要求；本标准由中国船用机械标准化技术委员会甲板机械及机舱辅机分技术委员会归口.本标准起草单位：中国船舶重工集团第七四研究所.本标准主要起草人：乔江、丁可金、张硕.本标准所代替标准的历次版本发布情况为： *GB/T 118651989 GB/T 118661989

船用离心通风机

1范围

本标准规定了单级、单吸船用离心通风机（以下简称通风机”）的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存.

本标准适用于通风换气用通风机的设计、生产、试验和验收.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T191包装储运图示标志（GB/T 191-2000，eqvIS780：1997）GB/T1236工业通风机用标准化风道进行性能试验（GB/T1236-2000，idtISO5801：1997）GB/T2888风机和罗茨鼓风机噪声测量方法GB/T3235通风机基本型式、尺寸参数及性能曲线GB8923-1988涂装前钢材表面锈蚀等级和除锈等级（eqvISO8501-1:1988）GB/T9438铝合金铸件 GB/T13306标牌GB/T13384机电产品包装通用技术条件GB/T16301-2008船舶机舱辅机振动烈度的测量和评价CB1146.1-1996舰船设备环境试验与工程导则总则 CB1146.6-1996银船设备环境试验与工程导则冲击CB1146.8-1996银船设备环境试验与工程导则倾斜和摇摆CB1146.9-1996舰船设备环境试验与工程导则振动JB/T6445通风机叶轮超速试验 JB/T6886通风机涂装技术条件JB/T9101通风机转子平衡JB/T10214通风机铆焊件技术条件

3术语和定义

3. 1

额定工况rated condition

工作点. 通风机工作的理论设计效率最高点为通风机的额定工况.即由额定点压力、额定点流量所确定的

3. 2

标准吸气状态standard condition of inspiration

即大气压力为101325Pa、温度为20C、相对湿度为50%、空气密度为1.2kg/m²的状态.

标准状态流量standardcondition of flux

通风机实际流量换算到标准吸气状态下的空气体积.

4产品分类

4.1型式

通风机的基本型式为电动机直联结构（见图1），叶轮直接安装在电动机轴上.

图1结构示意图

4.2基本参数

4.2.1配用50Hz交流电动机时的基本参数见表1的规定，

表1通风机的基本参数

静压/Pa(mmH;O)流量/ 294 392 490 588 686 785 883 I86 1 1771 3731 5691 9602 450 3 430 4 410n²/h (30) (40) (50) (60) (70) (80) (90) (100）(120)(140) (160) (200) (250>(350)(450)8001 2001 500 2 0002 5003 000 △ △4 200 6 000 △9 000 △12 00015 000 △21 000 18 000 △ △27 000 △32 000 △ △40 000 △

注：表中参数的进气状况为标准状态下的空气状态.通风机的基本参数以流量和静压的组合△"表示.

4.2.2配用60Hz交流电动机时的基本参数见表2的规定.

表2防爆通风机的基本参数

激量/ 静压/Pa(mmHO)m’/h （20） 196 （30) 294 （40） 392 （50) 490 （60) 588 （70） 686 (80) 785 (90) 883 （100）（120 981 1 177 （140 （160>(200) 1 9602 450|3 430 (055)(052)8001 200 △ 42 400 1 800 △ △ △ △ △3 000 △3 6006 000 4 800 △7 800 △9 00010 800 12 000 △ △15 00018 000 △ △21 000 27.000 △ △ △32 00040 000

注：表中参数的进气状况为标准状态下的空气状态. 防爆通风机的基本参数以流量和静压的组合“△"表示.

4.3型号表示方法

4.3.1型号命名准则

通风机的命名应以产品名称、技术特性和标准号组成，产品命名时对于表示产品的安装型式的标记不标注，机组明确安装型式后，供货时应在产品名称中填写全部命名.其形成如下：

中华人民共和国国家标准

GB/T 11864-2008代替 GB/T 118641989

船用轴流通风机

Marine axial flow fans

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准代替GB/T11864-1989船用轴流通风机》.本标准与GB/T11864-1989相比，主要技术内容有如下变动： 扩充了性能参数表，流量扩大了100 000m²/h、120 000m²/h.150 000m²/h 200 000m²/h四档：统一了通风机产品型号表示方法：一细化了通风机产品的包装要求. 分总体要求和主要组成部套对通风机要求进行了描述：本标准由中国船舶重工集团公司提出.本标准由中国船用机械标准化技术委员会甲板机械及机舱辅机分技术委员会归口.本标准起草单位：中国船舶重工集团第七○四研究所.本标准主要起草人：乔江、丁可金、翰毅、卜锋斌. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 11864-1989.

船用轴流通风机

1范围

本标准规定了单级、单吸船用轴流通风机（以下简称"通风机”）的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装和贮存.

本标准适用于通风换气用通风机的设计、生产、试验和验收.

2规范性引用文件

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2000eqvISO780:1997)GB/T1236工业通风机用标准化风道进行性能试验（GB/T1236-2000，idtISO5801：1997） GB/T1804-2000一般公差未注公差的线性和角度尺寸的公差（egvISO2768-1:1989）GB/T2888风机和罗茨鼓风机噪声测量方法GB/T3235通风机基本型式、尺寸参数及性能曲线GB8923-1988涂装前钢材表面锈蚀等级和除锈等级（eqv1SO8501-1:1988） GB/T9438铝合金铸件GB/T13306标牌GB/T13384机电产品包装通用技术条件GB/T16301-2008船舶机舱辅机振动烈度的测量和评价 CB 1146.1-1996舰船设备环境试验与工程导则总则CB1146.6-1996舰船设备环境试验与工程导则冲击CB1146.8-1996舰船设备环境试验与工程导则倾斜和摇摆CB1146.9-1996舰船设备环境试验与工程导则振动 JB/T6445通风机叶轮超速试验JB/T6886通风机涂装技术条件JB/T9101通风机转子平衡JB/T10214通风机铆焊件技术条件

3术语、定义、符号和单位

3. 1

额定工况rated condition

工作点. 通风机工作的理论设计效率最高点，为通风机的额定工况.即由额定点压力、额定点流量所确定的

3. 2

标准吸气状态standardcondition of inspiration

即大气压力为101325Pa，温度为20℃，相对湿度为50%，空气密度为1.2kg/m².

通风机实际流量换算到标准吸气状态下的空气体积.

4产品分类

4.1型式

通风机的基本型式为电动机直联结构（见图1），叶轮直接安装在电动机轴上.作通风或送风时，叶轮装于上部，电动机装于下部：作排风或抽风时，叶轮装于下部，电动机装于上部.

图1结构示意图

4.2基本参数

4.2.1配用50Hx交流电动机时的基本参数见表1的规定.

表1通风机的基本参数

静压/Pa(mmH;Q)流量/ 147 196 294 392 490 588 686 785 981 1 177n′/h （15) （20） （30) （40） （50) (60) （70） （80） (100) (120)1 2001 8003 0006 000 4 500900012 00015 00018 00021 000 △24 00027 000 △30:000000 36 △42 000 △60 00072 000

表1（续）

流量/ 静压/Pa(mmH;O)m’/h 147 196 （30) 294 （40） 392 （50） 490 885 686 785 981 （120） 1 17784 000 （15) （20） △ △ {601 （70） （80） （100}100 000120 000 △ △150 000 200 000 △ △注：表中参数的进气状况为标准状态下的空气状态.通风机的基本参数以流量和静压的组合”△”表示.

4. 2. 2 配用60Hz交流电动机时的基本参数见表2的规定.

表2通风机的基本参数

静压/Pa(mmH;O)流量/ m’/h 147 196 294 392 490 588 686 785 981 1177(15) (20) （30） (40) (50) (60) (70) (80) (100) (120)1 200 1 800 △ △3 000 △4 500 △6 00012 000 9 00015 00018 00021 00024 000 27 00030 000 39 00042 000 △48 00054 000 △60 000 72 00084 000 △100 000120 000150 000

注：表中参数的进气状况为标准状态下的空气状态.通风机的基本参数以流量和静压的组合”△”表示.

中华人民共和国国家标准

GB/T 11858-2008代替GB/T118582000

伏特加（俄得克）

Vodka

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准参考了欧洲经济共同体EC110/2008号《关于蒸馏酒的定义、描述、介绍、标签和地理标示的保护以及废除理事会第1576/89规则》中的伏特加部分.

本标准代替GB/T11858-2000俄得克（伏特加）》.

本标准与GB/T11858-2000相比主要变化如下：

修改了适用范围的描述：-取消了原辅材料的要求： 增加了“术语和定义”；-对酒精度指标作了适当调整：

一对检验规则作了适当的修改.

本标准的附录A和附录B为规范性附录.

本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出. 本标准由全国酿酒标准化技术委员会归口.本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、吉林沱牌农产品开发有限公司.本标准主要起草人：张蔚、白雪波、康永璞、刘玉欣、郭新光.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 118581989 GB/T 118582000

伏特加（俄得克）

1范围

本标准规定了伏特加的术语和定义、要求、分析方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存.本标准适用于伏特加的生产、检验与销售.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2008 ISO780：1997 MOD) GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备NEQ)GB2757蒸馏酒及配制酒卫生标准GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008 1SO3696:1987 MOD)

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1：1982，

GB10344预包装饮料酒标签通则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准.

3. 1

伏特加vodka

俄得克

以谷物、薯类、糖蜜及其他可食用农作物等为原料，经发酵、蒸馏制成食用酒精，再经过特殊工艺精制加工制成的蒸馏酒.

3.2

风味伏特加flavouredvodka

以原味伏特加为基酒，突出了所加人的食品用香料味道的伏特加酒.

4要求

4.1感官要求

应符合表1的规定.

表1感官要求

项目 伏特加 风味伏特加外观 无色、清亮透明，无悬浮物和沉淀物香气 具有醇香，无异香 具有醇香以及所加人的食品用香料的香气口味 柔和、润、甘爽、无异杂味 具有明显的所加人的食品用香料的味道风格 具有本品特有的风格

4.2理化要求

应符合表2的规定.

表2理化要求

项 目 优级 一级 二级酒精度/（%vol） 碱度/ml > 2 5 37 0 3 0 3 5总酯以乙酸乙酯计/[mg/1L（100%vol乙醇）] 4 6 8总盛(以乙醛计)/[mg/L(100%vol 乙醇)] 10 15 25甲醇/[mg/L(100%vol乙醇）] 50高级醇/[mg/L(100%vol乙醇)] 4 6 8酒精度实测值与标签标示值允许差为士1.0%vol.

4.3卫生要求

应符合GB2757的规定.

5分析方法

本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682中要求的水.

本标准中所用的试剂，在未注明规格时，均指分析纯（AR）.配制的"溶液”，除另有说明外，均指水溶液，

为仲裁法. 本标准中同一检测项目，有两个或两个以上分析方法时，实验室可根据各自条件选用，但以第一法

本标准中所提及的乙醇含量（酒精度）均以体积分数（%vol）表示，以下简写为”%”.

5.1感官分析

5.1.1酒样的准备

将酒样密码编号，置于水浴中调温至20C～25C，将洁净、干燥的品尝杯对应酒样编号，对号注人酒样约45mL.

5.1.2外观

将注人酒样的品尝杯置于明亮处，举杯齐眉，用肉眼观察杯中酒的色泽、透明度与澄清度、有无沉淀及悬浮物等，做好详细记录.

5.1.3香气

手握杯柱，慢慢将酒杯置于鼻孔下方，嗅闻其挥发香气，然后，慢慢摇动酒杯，噢闻空气进人后的香气.加盖，用手握酒杯腹部2min，摇动后，再噢闻香气.根据上述操作，分析判断是原料香或有其他异香，写出评语.

5.1.4口味

喝入少量酒样（约2mL）于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品尝，有了明确印象后咽下，再体会口感后味，记录口感特征.

根据外观、香气与口味的特点，综合分析评价其风格及典型的强弱程度，写出结论意见.

5.2酒精度

5.2.1密度瓶法

5.2.1.1原理

以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法、电子密度计法测出试样液（酒精水溶液）20C

时的密度，查附录A，求得样品在20C时乙醇含量的体积分数，即酒精度.

5.2.1.2仪器

5.2.1.2.1全玻璃蒸馏器：500mL. 5.2.1.2.2恒温水浴：控湿精度土0.1C.5.2.1.2.3附温度计密度瓶：25mL或50mL.

5.2.1.3试样液的制备

用一洁净、干燥的100mL容量瓶，准确量取100mL酒样（液温20C）于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶洗液并人蒸馏瓶中，加几颗沸石（或玻璃珠），连接冷凝管，以取样用的原 容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15C），缓慢加热蒸馏，收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20C水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用.

5.2.1.4分析步骤

将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）.

不得有气泡），立即浸人20.0C土0.1C的恒温水浴中，待内容物温度达20C并保持20min不变后， 取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15C的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量（m）.

将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液（5.2.1.3）反复冲洗密度瓶3次～5次，然后装满.重复上述操作，称量（）.

5.2.1.5结果计算

试样液在20C时的密度按式（1）式（2）计算.

式中：

一试样液在20C时的密度，单位为克每升（g/L）：m:密度瓶加试样的质量，单位为克（g）；m密度瓶的质量，单位为克（g）；A空气浮力校正值；-密度加水的质量，单位为克（g）： p--20C时蒸馏水的密度（998.20g/L）；A干燥空气在20C、1013.25 hPa时的密度值（约为1.2g/L）；997.0一在20C时蒸馏水与干燥空气密度值之差，单位为克每升（g/L）.

根据试样液的密度查附录A，求得20C时样品的酒精度.

所得结果表示至一位小数.

5.2.1.6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%.

5.2.2数字密度计法

5.2.2.1原理

20C时乙醇含量的体积分数，即酒精度. 将试样注入"U"形管，通过在20C时与两个标准的振动频率比较而求得其密度，计算出样品在

5.2.2.2仪器

5.2.2.2.1数字密度计：Mettler/KEMDA-210DMA55D 带有NO.5771接管，可使样品连续通过U

中华人民共和国国家标准

GB/T11857-2008代替GB/T11857-2000

威

Whisky

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准参考了欧洲经济共同体EC110/2008号《关于蒸馏酒的定义、描述、介绍、标签和地理标示的保护以及废除理事会第1576/89规则》中的威士忌部分.

本标准代替GB/T11857-2000（威士忌）.

本标准与GB/T11857-2000相比主要变化如下：

修改了适用范围的描述：一增加了产品分类： 增加了术语和定义：对酒精度指标作了适当调整：剩除了甲醇、杂醇油指标：增加了卫生要求，按GB2757执行：对检验规则作了适当的修改.

本标准的附录A和附录B为规范性附录.本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出.本标准由全国酿酒标准化技术委员会归口.本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院.本标准主要起草人：康永璞、张蔚、郭新光. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 11857-1989 GB/T 118572000.

威士忌

1范围

本标准规定了威士忌的术语和定义、产品分类、要求、分析方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存.

本标准适用于威士忌的生产、检验与销售.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2008 ISO780：1997 MOD)GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备NEQ) GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002.ISO6353-1：1992，GB2757蒸馏酒及配制酒卫生标准GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987.MOD）GB10344预包装饮料酒标签通则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准.

3.1威士忌whisky

以麦芽、谷物为原料，经糖化、发酵、蒸馏、陈酿、调配而成的蒸馏酒.

3. 1. 1麦芽威士忌maltwhisky全部以大麦麦芽为原料，经糖化、发酵、蒸馏，在橡木桶陈酿至少两年的威士忌.

3. 1. 2

以各种谷物（如：黑麦、小麦、玉米、青稞、燕麦）为原料，经糖化、发酵、蒸馏，在橡木桶陈酿至少两年的威士忌.

3.1.3

调配威士忌blendedwhisky

用各种单体威士忌（如麦芽威士忌、谷物威士忌）按一定比例混合、调配而成的威士忌.

4产品分类

按原料分为：b）谷物威士忌； a）麦芽威士忌；

c）调配威士忌.

5要求

5.1感官要求

应符合表1的规定.

表1感官要求

项目 优 级 - 级外 观 清亮透明，无悬浮物和沉淀物色泽 浅黄色至金黄色具有大麦芽或（和）谷物、橡木桶赋予的协调的. 具有大麦芽或（和）谷物、像木桶赋予的较协调的香 气 浓郁的芳香气味，或带有泥炭烟熏的芳香气味 芳香气味，或带有泥炭烟熏的芳香气味味 酒体丰满、醇和、甘爽，具有大麦芽或（和）谷物、 酒体较丰满、醇和、甘爽，具有大麦芽或（和）谷橡木桶赋予的芳香口味，无异味 物、橡木桶赋予的较纯正的芳香口味风 格 具有本品独特的风格 具有本品明显的风格

5.2理化要求

应符合表2的规定.

表2理化要求

项 目 优级 一级酒精度/（%vo) > 40 0总酸<以乙酸计/[g/1（100%vol乙醇）] 0 8 1.5总酯（以乙酸乙酯计/g/1(100%vo1乙醇] 0 8 2.5总醛（以乙醛计/[g/1(100%vol乙醇）] 0.2 0.4酒精度实测值与标签标示值允许差为士1.0%vol. 5.3卫生要求 应符合GB2757的规定. 6分析方法 本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682中要求的水. 本标准中所用的试剂，在未注明规格时，均指分析纯（AR）.配制的"溶液”，除另有说明外，均指水溶液. 本标准中同一检测项目，有两个或两个以上分析方法时，实验室可根据各自条件选用，但以第一法为仲裁法. 本标准中所提及的乙醇含量（酒精度）均以体积分数（%vol）表示，以下简写为"%”. 6.1感官要求 6.1.1酒样的准备 将酒样密码编号，置于水浴中调温至20C～25C，将洁净、干燥的品尝杯对应酒样编号，对号注人酒样约45 mL. 6.1.2外观与色泽 将注入酒样的品尝杯置于明亮处，举杯齐眉，用肉眼观察杯中酒的色泽及其深浅、透明度与澄清度、有无沉淀及悬浮物等，做好详细记录. 6.1.3香气 手握杯柱，慢慢将酒杯置于鼻孔下方，嗅闻其挥发香气，然后，慢慢摇动酒杯，噢闻空气进人后的香气.加盖，用手握酒杯腹部2min，摇动后，再鸣闻香气.根据上述操作，分析判断是原料香、陈酿香、橡 本香或有其他异香，写出评语. 6.1.4口味 喝人少量酒样（约2mL）于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品尝，有了明确印象后咽下，再体会口感后味，记录口感特征. 6.1.5风格 根据外观、色泽、香气与口味的特点，综合分析评价其风格及典型的强弱程度，写出结论意见. 6.2酒精度 6.2.1密度瓶法 6.2.1.1原理 时的密度，查附录A，求得样品在20C时乙醇含量的体积分数，即酒精度. 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法、电子密度计法测出试样液（酒精水溶液）20C 6.2.1.2仪器 6.2.1.2.1全玻璃蒸馏器：500mL.6.2.1.2.2恒温水浴：控温精度土0.1C.6.2.1.2.3附温度计密度瓶：25mL或50mL. 用一洁净、干燥的100mL容量瓶，准确量取100mL酒样（液温20C）于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石（或玻璃珠），连接冷凝管，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15C），缓慢加热蒸馏，收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20C水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用. 6.2.1.4分析步骤 将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）. 取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15C的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸人20.0C士0.1C的恒温水浴中，待内容物温度达20C并保持20min不变后，即称量（n）. 用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立 将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液（6.2.1.3）反复冲洗密度瓶3次~5次，然后装满.重复上述操作，称量（m：）. 6.2.1.5结果计算 试样液（20C）的密度按式（1）式（2）计算： 式中： m密度瓶的质量，单位为克（g）；A空气浮力校正值； -试样液在20C时的密度，单位为克每升（g/L）； m:--20C时密度瓶加试样的质量，单位为克（g）： m；-20C时密度瓶加水的质量，单位为克（g）：

中华人民共和国国家标准

GB/T11854-2016代替GB/T11854-2003

7：24工具圆锥量规 检验

Gauges of 7: 24 tapers--Inspection

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准与GB/T11854-2003相比主要变化如下：

标准名称改为《7：24工具圆锥量规检验）、英文改为“Gauges of724tapers-Inspec-tion":修改了规范性引用文件（第2章，2003年版的第2章）： 修改了范围（第1章，2003年版的第1章）；增加了术语和定义（第3章）：修改了圆锥形状公差的要求（5.2，2003年版的3.4）：增加了检验的环境温度要求（6.1）；增加了锥角误差的检验方法（6.3）： 修改了网锥直径公差的检验方法（6.2，2003年版的4.2）；增加了网锥形状公差的检验方法（6.4）；增加了塞规与环规研合的涂色层厚度的要求（6.5中表7，2003年版的4.1）；增加了测量面硬度的检验方法（6.6）；其他一些编辑性修改. 增加了测量面表面粗糙度的检验方法（6.7）；

本标准由中国机械工业联合会提出.

本标准由全国量具量仪标准化技术委员会（SAC/TC132）归口.

究院、大连机床集团有限责任公司、株州钻石切前刀具股份有限公司、黑龙江省计量检定测试院. 本标准起草单位：成都工具研究限公司、哈尔滨量具刃具集团有限责任公司、中国计量科学研

本标准主要起草人：曾宇环、邓宁、姜志刚、董玉文、孙颂权、姚绪礼、张恒、康岩辉、付承云、李巍巍、聂英华.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 11854-1989 GB/T 11854-2003.

7：24工具圆锥量规检验

1范围

本标准规定了7：24工具圆锥量规的型式与基本参数、要求、检验、标志与包装等.本标准适用于等级为1级、2级、3级的7：24工具圆锥量规的制造、检验.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T11852-2003圆锥量规公差与技术条件 GB/T17163-2008儿何量测量器具术语基本术语

3术语和定义

GB/T17163-2008中界定的术语和定义适用于本文件.

4型式与基本参数

4.1型式

7124工具圆锥量规规定有A型和C型两种型式，如图1和图2所示.图示仅供图解说明.

图1A型工具圆锥量规

图2C型工具圆锥量规

4.2基本参数

4.2.17：24工具圆锥塞规的圆锥规格、锥度C、基本尺寸和参考尺寸见表1.

表17：24工具圆锥塞规

基本尺寸 参考尺寸网锥规格 锥度C 锥角a mm romD H f±IT 5/2 ±IT 11/2 ±0 0530 31.750 48 4 1.6 25 0640 45 57 150 44 450 65.4 82 8 32 10050 69 850 101.8 35 11055 1 3 428 571 88 900 126 8 3 260 =0 291 667 16′35′39.4* 107 950 161 8 0 4 1065 202 0 40 11570 165 100 252 075 002202 307 0 5 45 12080 394 0 50

4.2.27：24工具圆锥环规的圆锥规格、锥度C、基本尺寸和参考尺寸见表2.

表27：24工具圆锥环规

基本尺寸 参考尺寸锥规格 度C 锥角a mm mm±IT 5/2 D ±IT 11/2 ±0 05 Z D30 31 750 48 4 5840 44.450 65.4 6445 57 150 82 8 8050 098"69 101.8 5655 1 ;3.428 571 16°35′39.4” 006′88 126 8 0 4 11860 0 291 667 107 950 161.8 14065 133 350 202 0 16870 165.100 252.0 20475 80 254 000 203 200 307 0 394 0 245 300

5要求

5.1锥角公差等级及极限偏差

7：24工具圆锥量规锥角公差AT等级应符合GB/T11852-2003的规定，工作量规和校对塞规的锥角极限偏差见表3和表4.表中测量长度L按L=-2（yZ）计算，其起止位置见图3.

图3测量长度L

中华人民共和国国家标准

GB/T11855-2003代替GB/T 11855-1989

钻夹圆锥量规

Gauges of drill chuck tapers

中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准是对GB/T11855-1989钻夹圆锥量规》的修订.本标准自实施之日起，代替GB/T11855-1989钻夹圆锥量规》. 本标准与GB/T11855-1989相比主要变化如下：一按GB/T1.1-2000对编排格式进行了修订；一统一了名词术语：用”公差等级”代替了“精度等级”：用“锥角极限偏差”代替了“锥角公差”等（1989年版的4 4.2：本版的3.3.3.3.1 3.4.1). 本标准由中国机械工业联合会提出.本标准由全国量具量仪标准化技术委员会（SAC/TC132）归口.本标准由成都工具研究所负责起草.本标准主要起草人：韩春阳.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T11855-1989.

钻夹圆锥量规

1范围

本标准规定了钻夹圆锥量规的要求、检验及标志与包装.本标准适用于机械制造业中所使用的钻夹圆锥量规.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T11852-2003圆锥量规公差与技术条件

3要求

3.1型式

钻夹圆锥量规形式如图1所示.图示仅供图解说明.

图1钻夹圆锥量规型式

3.2尺寸

钻夹圆锥量规的尺寸见表1.

9 0 8 5 65 房& 2 106 3 05°0 0不小于 3 3.5基本尺寸/mmZ/811 18 5 2 50 5 11.1 16 7 22.2 25 4 25. 4 3Z/8 42.5 52 5 S'II 17 0 22.5 S'TE4 n±IT $/2 60°01 59021 15 733 4*6 14 199 17.170D 1s. 2°51′ 41 0” 2°49′24.7* 4*24'53 1* 4′40′11.62*58′24 81;20 0470 049 88 1;20 020 =0 049 95 1;19 922=0 050 20 1:20.288=0 049 29 1 12 912=0 077 09 1:12.262=0 081 55 1; 15 748=0 063 50 1;19. 264=0 051 91 1 18 779 =0 053 2521'sS 86s0 0.599 41 12= 0 602 35;12维度C维种类和规格 018 ZIN 918 128 SE莫氏短锥 贾格画锥

表1

钻夹国锥量规的尺寸

3.3锥角公差等级及极限偏差

3.3.1钻夹圆锥工作量规锥角公差AT等级应符合GB/T11852-2003的规定，其锥角极限偏差见表2和表3.表中测量长度L的大小按下式计算，其起止位置见图2.

图2测量长度L

表2钻夹圆锥工作量规的锥角极限偏差和圆锥形状公差

圆维量规的维角公差等级测量 长度 2 3锥种类和规格 圆维维角投限偏差 圆锥形状公差AT AT AT AT T mm prad pm prad () μm pmB10 12 5 ±50 ±10 0 ±0 6 ±125 ±26 ±1 6B12 16.5 ±40 ±8 0 ±0 7 ±100 ±20 ±1. 7 0 5 1.0莫氏短锥 B16 21 ±31 5 ±6 5 ±0 7 ±80 ±16 ±1 7B18 29 ±31 5 ±6 5 ±0 9 ±80 ±16 ±2 3B22 37.5 ±25 ±5.0 ±0 9 ±63 ±13 ±2.4B24 47.5 ±25 ±5.0 ±1 2 ±63 ±13 ±3 0 1 0 1. 50 8 5 ±50 ±10 0 ±0 4 ±125 ±26 ±1 01 13 5 ±40 ±8.0 ±0 5 ±100 ±20 ±1.42 19 ±40 ±8 0 ±0 8 ±100 ±20 ±1. 9贯格图锥 ±0 7 0 5 1. 033 20 7 ±31 5 ±6 5 ±80 ±16 ±1.76 20.7 ±31.5 ±6.5 ±0.7 ±80 ±16 ±1.73 26 3 ±31 5 ±6 5 ±0 8 ±80 ±16 ±2 1