中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.27-2020

锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 27:Determination of trace impurities content-Inductively coupled plasma mass spectrometry

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：铬量的测定二苯卡巴册分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法： 一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法：-一第10部分：钨量的测定硫氯酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氯酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定极谱法；第14部分：铀量的测定极谱法；一第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法； 一第17部分：镉量的测定极诺法；-第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法： 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第27部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、国标（北京）检验认证有限公司.

本部分主要起草人：王金磊、马晓敏、刘婷、李剑、孙宝莲、罗琳、王津、刘春峰、刘朝方、庞欣、吕超、

汪澜、李刚、孙海峰、李满芝.

锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和轴含量的测定方法.

的测定.测定范围：0.00005%~0.010%.与GB/T13747其他部分测定范围重叠时，以其他部分的方 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和轴含量法为仲裁方法.

2原理

试料用硝酸和氢氟酸溶解，以内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果.

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水.

3.1氢氟酸（p=1.13 g/mL).3.2硝酸（p=1.42g/mL).3.3硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅、轴和镁单元素标准贮存溶液（国家标准样品/3.4混合标准溶液A：分别移取1.00mL各元素标准贮存溶液（钰元素除外）（3.3）于100mL塑料容量 国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL，瓶中，补加2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、给、钨、铅、和轴各10μg.3.5混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（3.4）于100mL塑料容量瓶中.补加2ml硝酸（3.2）、用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和 轴各1Pg，用时现配.3.6锤内标溶液：移取1.00mL锰元素标准贮存溶液（3.3）于1000mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1μg.3.7液氢或高纯氯气（纯度≥99.99%）.

4仪器

4.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8u士0.1u（在10%峰高处）：配备耐氢氟酸进样系统：配备能够消除干扰离子如ArH、"Ar和ArO等的部件4.2各元素测定同位素见表1.

表1各元素测定同位素

元素 同位累质量数 元素 同位索质量数 元素 同位索质量数B 11 Mn 55 Hf 178Me 24 Ca 59 w 184A1 27 Ni 60 Pb 208Ti 49 Cu 63 U 238v 51 Mo 56Cr 52 Sn 118

5样品

将样品加工成长度不大于5mm的碎屑.

6试验步骤

6.1试料

称取0.10g样品（第5章），精确至0.0001g.

6.2测定次数

平行做两份试验，取其平均值.

6.3空白试验

随同试料作空白试验.

6.4分析试液的制备

将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，沿杯壁吹人少量的水，加人3mL硝酸（3.2）.1mL氢氟酸（3.1），低温加热至试料完全溶解，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，加人1.00mL内标溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀.

6.5工作曲线溶液的配制

移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液B（3.5）于系列100mL塑料容量瓶中，分别加人1.00mL钰内标溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀.

6.6测定

素质量数，用配制好的标准系列溶液（6.5）进行标校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化.

6.6.2测定分析试液（6.4）及空白试液（6.3）.仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元 素质量浓度.

7试验数据处理

各元素的含量以质量分数w，计，以%表示，按式（1）计算：

式中：

Px 试液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）：P V 分析试液的体积，单位毫升（mL）： 空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试料质量，单位为克（g）.

分析结果镁、铝、钛、钒、铬、锰、钻、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和铀元素应表示至小数点后四位：硼元素应表示至小数点后五位.

8允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列相对允许差.

表2相对允许差

含量u /% 相对允许差RD/%0 000 05 ~0 000 3 100>0 000 3~0 000 6 80>0 000 6 ~0 001 5 60>0 001 5 ~0 003 0 40>0 003 0~0 005 0 30>0 005 0~0 010 0 20

9试验报告

试验报告应包括下列内容：

试验对象；本标准编号：结果；观察到的异常现象；试验日期.

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GB/T 13747.25-2017

锆及锆合金化学分析方法 第25部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 25:Determination of niobium content2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylam inophenol spectrophotometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：铬量的测定二苯卡巴册分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法：一一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法：第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法：-一第10部分：钨量的测定硫氯酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氯酸盐分光光度法；一第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 一第13部分：铅量的测定极谱法；第14部分：铀量的测定极谱法；一第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法： 第17部分：镉量的测定极谱法；-第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法： 一第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.本部分为GB/T13747的第25部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、西部新锆核材料科技有限公司.

本部分主要起草人：李佗、杨军红、李娟、杨平平、禄妮、李甜、侯川、雷小燕、白焕焕、张天姣、王津、惠泊宁.

锆及锆合金化学分析方法 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合 第25部分：锯量的测定 等离子体原子发射光谱法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及错合金中银含量的测定方法.

本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中锐含量的测定.方法一测定范围：0.20%～3.00%：方法二测定范围：0.050%~3.00%.方法二为钟裁分析方法.

2方法一5-Br-PADAP分光光度法

2.1方法提要

试料用硫酸、硫酸铵溶解，在酒石酸和EDTA的存在下，在酸性介质中与5-Br-PADAP生成有色络合物，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度.

2.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水.

2.2.1硫酸铵.2.2.2硫酸（p=1.84 g/mL).2.2.3酒石酸溶液（240g/L).2.2.4酒石酸溶液（60g/L).2.2.5氨水（11）. 2.2.6硫酸（119).2.2.7乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（20g/L）.2.2.85-Br-PADAP2-（5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚J乙醇溶液（0.3g/L）.2.2.9锆基体溶液：称取0.10g金属锆（wz≥99.95%）于100mL烧杯中，加人1.0g硫酸铵（2.2.1），2.0mL硫酸（2.2.2），加热溶解，冷却后，移人200mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀.2.2.10锯标准贮存溶液：称取0.7153g五氧化二锯（wNo≥99.95%）于铂坩埚中，加人10g焦硫酸 此溶液1mL含0.5mg锆.钾，于喷灯上加热熔融至溶解完全，冷却，用热的酒石酸溶液（100g/L）浸出熔块，置于500mL烧杯中，匀.此溶液1mL含1.0mg.2.2.12对硝基酚溶液（1g/L). （2.2.4）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg.

在不断搅拌下加热使溶液澄清，冷却，移人500mL容量瓶中，以酒石酸溶液（100g/L）稀释至刻度，混

GB/T 13747.25-2017

2.3仪器

分光光度计.

2.4试样

2.4.1取样

锆及锆合金的取样应按照已须布的相应标准方法进行.

2.4.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥.

2.5分析步骤

2.5.1试料

按表1称取试样（2.4），精确至0.1mg.

表1称样量

银的质量分数/% 试样量/s0.20 ~1 50 0 100>1 50~3 00 0 050

2.5.2测定次数

平行测定两次，取平均值.

2.5.3空白试验

随同试料做空白试验.

2.5.4测定

2.5.4.1将试料（2.5.1）置于100mL烧杯中，加人1.0g硫酸铵（2.2.1），2mL硫酸（2.2.2），加热使试料溶解，冷却.加人约30mL水，混匀，冷却.移人已加人50ml酒石酸溶液（2.2.3）的200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.液黄色恰好消失.2.5.4.4加人2mLEDTA溶液（2.2.7）、3.0mL硫酸（2.2.6) 加水至约40mL，准确加人5.0mL5-BrPADAP乙醇溶液（2.2.8），用水稀释至刻度，混匀.2.5.4.5将容量瓶置于沸水浴中加热10min，取出，流水冷却. 2.5.4.6将部分溶液移人1cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的锯量.

2.5.5工作曲线的绘制

50mL容量瓶中，依次补加6.0mL、5.5mL、5.0mL、4.0mL、3.0mL、2.0mL酒石酸溶液（2.2.4），各加人与分取试液中锆含量相当的锆基体溶液（2.2.9），混匀.以下按2.5.4.3~2.5.4.5进行.

2.5.5.2将部分溶液移入1cm吸收Ⅲ中.以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，以锐量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.

2.6结果的计算

锐量以锐的质量分数计，按式（1）计算：

.(1)

式中：

m从工作曲线上查得的银量，单位为微克（pμg）； V.-试液总体积，单位为毫升（mL）；m.-试料的质量，单位为克（g）；V-分取试液体积，单位为毫升（mL）.计算结果保留至小数点后两位.

2.7精密度

2.7.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得.

表2重复性限

银的质量分数/% 0 41 1 04 2.72重复性限/% 80° 0 13 020

2.7.2允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差.

表3允许差

锯的质量分数/% 0 20 ~0 60 >0 60~1 50 >1 50~3 00允许差 0 10 0 18 0.25

3方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法

3.1方法提要

试料以硝酸和氢氟酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计算锐的

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.24-2017 代替GB/T13747.24-1992

锆及锆合金化学分析方法 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 24:Determination of carbon content-Infrared absorptionmethod after high frequency bustion

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴阱分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基毗啶分光光度法：第6部分：铜量的测定2、9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；一第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氯酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第25部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第24部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

GB/T13747.24-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 本部分代替GB/T13747.24-1992《锆及锆合金化学分析方法库仑法测定碳量3.本部分与

删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；高频感应炉燃烧红外吸收法下限0.0050%扩至0.002%（见第1章，1992年版的第1章）：增如了试验报告（见第8章）. 将允许差改为精密度条款（见第7章，1992年版的第8章）；

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、醴陵市金利地蜗瓷厂、西部金属材料股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、国核宝钛锆业股份公司、北京矿冶研究总院.

孙海峰、徐晓艳、阮桂色、惠泊宁、周军、刘延波、熊晓燕、韩维儒、周海收. 本部分主要起草人：郑伟、周恺、王宽、梁清华、焦永刚、谢明明、卢思瑜、庄艾春、荣金相、曹海华、

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.24-1992.

锆及锆合金化学分析方法 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中碳量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中碳量的测定.测定范围：0.002%~0.30%.

2方法提要

在氧气气氛中，试样中的碳在高赖感应炉内被氧化为一氧化碳或二氧化碳，混合气体随载气进入红

3试剂和材料

3.1丙酮或者其他有机试剂.3.2锡粒.3.3铁屑. 3.4钨粒.3.5氧气（体积分数≥99.99%）3.6无水高氯酸镁.3.7碱石棉3.9镀铂硅胶. 3.8稀土氧化铜.3.10标准物质/样品：选择与试料成分，碳含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品.3.11坩蜗和坩埚盖：使用前在马弗炉中于900℃~1000C灼烧2h，灼烧后的坩蜗和坩埚盖冷却到常温后放入干燥器中备用.

4仪器装置

高赖感应炉燃烧红外检测系统（包括高频感应炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、红外检测系统、电脑及软件控制系统）.

5试样

5.1试样为小块状、屑状或粉末状，其中小块状和屑状试样需经丙酮或其他有机试剂（3.1）清洗，取出

后冷风吹干，5.2处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的镊子进行夹取.

6分析步骤

6.1仪器准备

按仪器制造商的要求装配好部件，按要求连接电源、载气、动力气，根据要求更换化学试剂管和过滤装置.

6.2仪器预热

仅器分析前要充分预热，使仅器的各项指标达到设定值.

6.3仪器检漏

利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象.

6.4空白检测

空白值包括坩城、坩埚盖和助熔剂的空白.助熔剂为铁锡钨混合助熔剂[0.1g锡粒（3.2），覆盖0.5g铁屑（3.3）和1.2g钨粒（3.4）或其他适用助熔剂.将助熔剂故人堆埚中，盖好盖，平行测定3~5次， 取平均值，然后进行空白补偿.空白值不大于0.0005%.

6.5仪器校准

值相符，单个标样的测定值不应超出标准物质证书给定的不确定度范围. 平行测试3~5个标准物质/样品（3.10）.计算这些结果的平均值，进行仅器校准.平均值应与标准

6.6试样分析

6.6.1称取0.30g~0.50g试样（第5章），精确到0.1mg.放入瓷坩城，加人助熔剂盖好盖.6.6.2将装有助熔剂和试料的坩埚置于坩锅支座上，进行样品分析，仅器根据所输人的称样量自动计 算，直接显示样品中碳含量.

7精密度

7.1重复性

的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果性内插法求得.

表1重复性限

碳的质量分数/% 0 003 5 0 034重复性限/% 8000°0 100′0

7.2允许差

实验室之间分析结果不应大于表2所列允许差.

中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.23-92

锆及锆合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量

Zirconium and zirconium alloys-Determination ofnitrogen content-Distillation-nessler reagent spectro-photometricmethod

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

锆及锆合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量

GB/T 13747.23-92

Zirconium and zirconium alloys-Determination ofnitrogen content-Distillation-nessler reagent spectro-photometric method

1主题内容与适用范围

本标准规定了皓及错合金中氮含量的测定方法.本标准适用于锆及锆合金中氮含量的测定.测定范围：0.0020%~0.020%.

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法原理

试料用氢氟酸溶解，在强碱性介质中氢以氨的形式蒸馏分离，与奈斯勒试剂形成有色络合物，于分光光度计波长420mm处测量其吸光度.

4试剂

4.1氢氟酸（pl.15g/mL），优级纯. 4.2过氧化氢（p1.10g/mL）.4.3硼酸饱和溶液，优级纯.4.4硫酸（c（HSO）=0.01mol/L)，优级纯.4.5氢氧化钠溶液（500g/L）：称取500g氢氧化钠（优级纯）溶于约800mL水中，加入约0.5g锌粒，加 热煮沸10min.冷却后以水稀释至1000mL体积，混匀，贮存于塑料瓶中.4.6奈斯勒试剂：称取150g氢氧化钾（优级纯）溶于700mL水中，冷却，将40g碘化钾溶于200mL水中.加入50g碘化汞，搅拌使完全溶解.然后将两种溶液合并于1000mL容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀，贮存于棕色瓶中.静置使沉淀物沉降后，使用上层澄清溶液.4.7氮标准贮存溶液：称取3.8190g经105C赏干1h并冷却至室温的氯化铵，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氮.4.8氮标准溶液：移取50.0mL氮标准贮存溶液（4.7）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg氮，

5仪器

5.1定氮蒸缩装置如图.

1-水蒸汽发生器：2-鲁斗：3-蒸编瓶： 定氮蒸装置示意图4-冷凝管：5-100mL容量瓶

5.2分光光度计.

6分析步骤

6.1试料称取1.000g试样，精确至0.0001g.

6.2空白试验 随同试料做空白试验.

6.3测定

6.3.1将试料（6.1）置于100mL聚乙烯烧杯中.加入约15mL水，分次滴加约3mL氢氟酸（4.1）溶解试料.滴加2~3滴过氧化氢（4.2）使试料完全溶解，加入10mL硼酸饱和溶液（4.3）.

6.3.2将定氮蒸缩装置加热蒸愉清洗以除去蒸馏系统中的氮（承接约50mL馏出液，加入2mL奈斯勒 试剂（4.6）进行检查，应呈极淡的黄色）.

6.3.3将试料溶液（6.3.1）移入蒸馏瓶中.将盛有10mL硫酸（4.4）的100mL容量瓶置于冷凝管下，冷凝管末端应插入液面内，通过漏斗向蒸馏瓶中加人25mL氢氧化钠溶液（4.5），以水冲洗漏斗井关闭活塞.接通电源加热，使水蒸汽通入蒸馏瓶，控制蒸速度，蒸端15~20min，容量瓶中溶液体积应为80~90mL.降低容量瓶位置，使冷凝管末端离开液面，约30s后停止蒸馏，以水洗净冷凝管末端，取下容量 瓶，冷却至室温.

6.3.4向容量瓶中加入4.00mL奈斯勒试剂（4.6）.以水稀释至刻度，混匀.放置15min.

6-3.6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的氮量.

6.4工作曲线的绘制

6-4.1移取0，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60.2.00mL氮标准溶液（4.8），分别置于一组100mL容量瓶中，加入约80mL水.以下按6.3.4、6.3.5条进行.

6.4.2减去试剂空白的吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.

7分析结果的计算与表述

按下式计算氮的百分含量：

式中；m；-从工作曲线上查得的氮量，g；

m--试料的质量，g.

8允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差.

%

含 量 许 差0. 002 0~0.010 0 0.001 0>0.010~0.015 0.002>0. 015~0. 020 0.003

附加说明：

本标准由中国有色金属工业总公司提出.本标准由西北有色金属研究院负责起草.本标准由西北有色金属研究院起草.本标准主要起草人王彦君.

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.22-2017 代替GB/T13747.22-1992

锆及锆合金化学分析方法 第22部分：氧量和氮量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 22:Determination of oxygen and nitrogen contents-Inert gas fusion-infrared absorption and thermal conductivity method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴阱分光光度法和电感稿合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基毗啶分光光度法：9一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；一第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氯酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谐法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第25部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第22部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

分与GB/T13747.22-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 本部分代替GB/T13747.22-1992《锆及锆合金化学分析方法情气熔融库仑法测定氧量》.本部

删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；氧的测定方法由“情气熔融库仑滴定法”改为”情性气体熔融红外吸收法”：增加氮的测定方法“情性气体熔融热导法”：情性气体熔融红外吸收法/热导法氧的测定范围由“0.05%~0.50%”调整为“0.010%~ 采用了锆及锆合金中氧、氮同时测定的方法：

0.50%”：氮的测定范围为0.002%~0.020%（见第1章，1992年版的第1章）；

将允许差改为精密度条款（见第7章，1992年版的第8章）；

增加了试验报告（见第8章）.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

司、国标（北京）检验认证有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公公司、国核宝钛锆业股份公司.

本部分主要起草人：王宽、梁清华、周恺、李波、郑伟、赵飞、惠泊宁、周海收、杨维维、庄艾春、谢明明、焦永刚、周军、付鹏飞、孙海峰、王津、刘延波、任忆琪.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.221992

锆及锆合金化学分析方法 第22部分：氧量和氮量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中氧量和氮量的测定方法.

本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中氧量和氮量的测定.测定范围：氧0.010%～0.50%；氮0.002%~0.020%.

2方法提要

将试料与助熔剂加人石墨堆埚，在情性气体（氮气）保护下加热熔融，其中氧与地埚中碳结合形成CO和少量CO，氮以N形式释放.混合气体被载气载带进人红外检测器，CO或直接检测或被转化 为CO后被检测，CO直接检测，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算氧含量，结果以质量分数显示，气路中的COCO：均以CO形式被吸收分离，剩余氮气随载气（氮气）进人热导检测器，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算氮含量，结果以质量分数显示.

3试剂和材料

3.1丙酮或者其他有机试剂.3.2石墨堆埚.3.3镍篮.3.4无水高氯酸镁. 3.5碱石棉.3.6稀土氧化铜.3.7纯铜丝.3.8氨气（体积分数≥99.99%）.3.9酸洗液：硝酸（1十8）与氢氟酸（1十32）等体积混匀. 3.10标准物质/样品：选择与试料成分，氧、氮含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品.

4仪器装置

情气熔融红外-热导检测系统（包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、一氧化碳红外检测器和二氧化碳红外检测器、氮热导检测器、电脑及软件控制系统）.

5试样

5.1按照a）或b）方法处理试样表面：

GB/T 13747.222017

a）试样用酸洗液（3.9）洗5min，然后水洗；b）另一种方法将试样机械加工掉或剪切除掉外表面使表面保持新鲜.5.2经上述步骤处理过的试样再经丙酮或者其他试剂清洗，取出后冷风吹干，这时的样品为0.05g~0.15g的块状或柱状样品.

5.3处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的镊子进行夹取.

6分析步骤

6.1仪器准备

按仅器制造商的要求装配好部件，按要求连接电源、载气、动力气.根据要求更换化学试剂管和过滤装置.

6.2仪器预热

仪器分析前要充分预热，使仅器的各项指标达到设定值.

6.3仪器检漏

利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象.

6.4空白检测

空白值包括坩城（3.2）和镍篮（3.3）的空白.平行测定3～5次，取平均值，然后进行空白补偿.空白值不大于：氧0.0007%，氮0.0001%.

6.5仪器校准

平行测试3~5个标准物质/样品（3.10)，计算这些结果的平均值，进行仪器校准.平均值应与标准值相符，单个标样的测定值不能超出标准物质证书给定的不确定度范围.

6.6试样分析

6.6.1称取0.05g~0.15g试样（第5章），精确到0.1mg.6.6.2将装有试料（6.6.1）的镍篮（3.3）加入加样器（镍篮与试料质量比不小于7：1），并将空石墨蜗含量， （3.2）放置在下电极上，进行样品分析，仪器根据所输人的称样量自动计算，直接显示样品中氧和氮

7精密度

7.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1表2数据采 用线性内插法求得.

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.21-2017 代替GB/T13747.21-1992

锆及锆合金化学分析方法 第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 21:Determination of hydrogen contentInert gas fusion-infrared absorption or thermal conductivity method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基毗啶分光光度法：一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；一第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；-第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第21部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分与GB/T13747.21-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 本部分代替GB/T13747.21-1992《锆及锆合金化学分析方法真空加热气相色谱法测定氢量》.

删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；情性气体熔融红外吸收法/热导法测定范围由0.0010%~0.030%修改为0.0005%~0.010%（见第1章，1992年版的第1章）：将允许差改为精密度条款（见第7章，1992年版的第8章）： 一测定方法由”真空加热气相色谱法”改为"情性气体熔融红外吸收法/热导法”；

增加了试验报告（见第8章）.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西北有色金属研究院、国核宝钛锆业股份公司、西部新锆核材料科技有限公司、西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、金堆城钼业股份有限公司.

本部分主要起草人：梁清华、李波、王宽、周恺、郑伟、赵旭东、于海慧、惠泊宁、刘建斌、孙海峰、李震乾、谢明明、焦永阴、霍通德、周海收、刘延波、周军.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.21-1992.

锆及锆合金化学分析方法 第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中氢量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中氢量的测定.测定范围：0.0005%~0.010%.

2方法提要

试料加人锡助熔剂，置于石墨堆城中，在情性气氛下加热熔化，氢以分子态释放并进入载气流中.铜后转化为水，在特定的红外池中检测.检测器输出信号，计算机系统根据样品质量计算氢含量，结果以质量分数显示.

3试剂和材料

3.1丙酮或者其他试剂.3.2石墨堆埚.3.3锡助熔剂.3.4无水高氯酸镁. 3.5碱石棉.3.6稀土氧化铜.3.7纯铜丝.3.9标准物质/样品：选择与试料成分，氢含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品. 3.8氢气或氮气（体积分数≥99.99%）.

4仪器装置

或者热导检测器、电脑及软件控制系统）. 情气熔融红外/热导检测系统（包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、红外检测器

5试样

5.1将试样机械加工成0.05g~0.30g的块状或柱状样品，经丙酮或者其他试剂（3.1）清洗，取出后冷 风吹干.

5.2处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用干净的镊子进行夹取.

6分析步骤

6.1仪器准备

按仪器制造商的要求装配好部件，按要求连接电源、载气、动力气，根据要求更换化学试剂管和过滤装置.

6.2仪器预热

仪器分析前要充分预热，使仅器的各项指标达到设定值.

6.3仪器检漏

利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象.

6.4空白检测

空白值包括坩城（3.2）和锡助熔剂（3.3）的空白，平行测定3～5次，取平均值，然后进行空白补偿.空白值不大于0.00010%，极差不大于0.00005%，

6.5仪器校准

平行测试3~5个标准物质/样品（3.9），计算这些结果的平均值，进行仅器校准.平均值应与标准值相符，单个标样的测定值不能超出标准物质证书给定的不确定度范围.

6.6试样分析

6.6.2将试料（6.6.1）和锡助熔剂（3.3）加入加样器（锡助熔剂与试料质量比不小于5：1），并将空石墨坩蜗（3.2）放置在下电极上，进行样品分析，仪器根据所输人的称样量自动计算，直接显示样品中氢 含量.

6.6.1称取0.05g~0.30g试样（第5章），精确到0.1mg.

7精密度

7.1重复性

的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果性内插法求得.

表1重复性限

氢的质量分数/% 0 000 5 0 003 3重复性限/% 000° 0 000 6

7.2允许差

实验室之间分析结果不应大于表2所列允许差.

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.20-2017 代替GB/T13747.20-1992

锆及锆合金化学分析方法 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 20:Determination of hafnium contentInductively coupledplasma atomic emission spectrometry

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴阱分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基毗啶分光光度法：一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；一第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；-第25部分：倪量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第20部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

GB/T13747.20-1992相比除编辑性修改外主要技术变化如下： 本部分替代GB/T13747.20一1992《锆及锆合金化学分析方法发射光谱法测定铪量》.本部分与

删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；方法上限由0.30%扩至5.00%（见1，1992年版的第1章）；测定方法由”原子发射光谱法”改为”电感耦合等离子体原子发射光谱法”：-将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）； 增加了试样条款（见第5章）；

增加了试验报告（见第章9）.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部新锆核材料科技有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、金堆城钼业股份有限公司、国核宝钛锆业股份公司.

本部分主要起草人：禄妮、刘雷雷、李波、朱丽、马晓敏、惠泊宁、焦永刚、周军、王津、熊晓燕、王立、李甜、杨军红、白焕焕、谢明明、王郭亮.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.201992.

锆及锆合金化学分析方法 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铪量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铪量的测定.测定范围：0.0050%~5.00%.

2方法提要

用盐酸和氢氟酸溶解试料，滴加硝酸氧化，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计算铪的质量浓度，以质量分数表示测定结果.

3试剂

除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

3.1硝酸（p=1.42g/mL). 3.2盐酸(11).3.3氢氟酸（11）.3.4金属锆（wz≥99.95%，wm0 10 ~5 00 0 100

6.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值，

6.3空白试验

称取与试料等量的金属锆（3.4），随同试料做空白试验.

6.4试液的制备

6.4.1将试料（6.1）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.2），加入2mL氢氟酸（3.3），低温加热至样品完全溶解，加入0.5mL硝酸（3.1）氧化.取下冷却至室温.6.4.2移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.

6.5工作曲线溶液的制备

6.5.1铪的质量分数≤0.10%6.5.1.1称取0.500g金属锆（3.4）6份于一系列200mL聚四氟乙烯烧杯中，以下按6.4.1进行，移人6.5.1.2依次加人0 mL0.20 mL0.50 mL、1.00mL3.00mL 5.00mL铪标准溶液（3.6)，用水稀释至 6个100mL容量瓶中.刻度，混匀.6.5.2铪的质量分数>0.10%6.5.2.1称取0.100g金属锆（3.4）6份于一系列200mL聚四氟乙烯烧杯中，以下按6.4.1进行，移人 6个100mL容量瓶中.6.5.2.2依次加人0mL0.10mL0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL铪标准贮存溶液（3.5），于6个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.

6.6测量

6.6.1推荐分析线波长：264.14nm.282.02nm.6.6.2于电感耦合等离子体原子发射光谐仪，在选定的波长处，测定工作曲线溶液（6.5），当工作曲线线给出恰元素的质量浓度. 性r≥0.999时，进行试液（6.4）的测定，检查元素谱线的背景并在适当的位置进行校正，由计算机自动

7分析结果的计算

铪量以铪的质量分数w计，按式（1）计算：

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.19-2017 代替GB/T13747.19-1992

锆及锆合金化学分析方法 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感 耦合等离子体原子发射光谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 19:Determination of titanium contentDiantipyrylmethane spectrophotometry and the inductively coupledplasma atomic emission spectrometry

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 一第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：恰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第19部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.19-1992《锆及锆合金化学分析方法二安替比林甲烷分光光度法测定钛量》，本部分与GB/T13747.19-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第3章）；增加了试样条款（见2.4和3.4）；将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7.1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第4章）.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、西部新锆核材料科技有限公司.

本部分主要起草人：刘厚勇、杨军红、李海燕、白焕焕、康琼、李剑、禄妮、刘雷雷、麦丽碧、唐维学、熊晓燕、惠泊宁.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

*GB/T 13747.191992.

锆及锆合金化学分析方法 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感 耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钛含量的测定方法.

本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中钛含量的测定.方法一测定范围：0.0020%~0.025%；方法二测定范围为0.0050%～0.20%.测定方法交叉时，方法二为仲载分析方法.

2方法一二安替比林甲烷分光光度法

2.1方法提要

试料用硫酸-硫酸铵分解，用草酸掩蔽锆、抗坏血酸掩藏铁，在盐酸和硫酸介质中，钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物于分光光度计波长430nm处测量其吸光度.

2.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

2.2.1硫酸铵.2.2.2硫酸（p=1.84 g/mL).2.2.3盐酸(p=1.19 g/mL).2.2.4过氧化氢（30%，市售）.2.2.5硫酸（11）.2.2.6硫酸（119）. 2.2.7盐酸（111).2.2.8草酸溶液（100g/L).2.2.9抗坏血酸落液（100g/L)，用时现配.2.2.10二安替比林甲烷溶液（100g/L）：称取10g二安替比林甲烷溶于100mL盐酸（2.2.7）中.2.2.11钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（w≥99.95%），用50mL硫酸（2.2.5）加热溶解，滴加1 mL含 1.0 mg 钛. 过氧化氢（2.2.4）氧化至无色，冷却，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（2.2.6）稀释至刻度，混匀，此溶液2.2.12钛标准溶液：移取10.00mL钛标准贮存溶液（2.2.11）于1000mL容量瓶中，用硫酸（2.2.6）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10pμg钛.

2.3仪器

分光光度计.

GB/T 13747.19-2017

2.4试样

2.4.1取样

海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行.

2.4.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥.

2.5分析步骤

2.5.1试料

称取2.00g试样（2.4），精确至0.1mg.

2.5.2空白试验

随同试料做空白试验.

2.5.3测定次数

平行测定两次，取平均值.

2.5.4测定

2.5.4.1将试料（2.5.1)置于150mL烧杯中，加人6g硫酸铵（2.2.1）.10mL硫酸（2.2.2），盖上表Ⅲ，加热至完全分解，冷却至室温，加约30mL水溶解盐类，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.移取10.00mL试液于50mL容量瓶中.

（2.2.3），10mL二安替比林甲烷溶液（2.2.10），每加人一种试剂均需混匀.放置1.5h~2h，用水稀释至刻度，混匀.

2.5.4.3移取部分试液于3cm吸收Ⅲl中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的钛量.

2.5.5工作曲线的绘制

2.5.5.1移取0mL0.50 mL、1.00mL2.00 mL3.00 m、4.00 mL、5.00ml 钛标准溶液（2.2.12)分别置于一组50mL容量瓶中，补加水到10mL体积.以下按2.5.4.2进行.

2.5.5.2移取部分溶液于3cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度.以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.

2.6分析结果的计算

钛量以钛的质量分数w计，按式（1)计算：

.(1)

式中：

m自工作曲线上查得的钛量，单位为微克（μg）；

V试液总体积，单位为毫升（mL）；

V分取试液体积，单位为毫升（mL）；

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.17-2017 代替GB/T13747.17-1992

锆及锆合金化学分析方法 第17部分：镉量的测定 极谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 17:Determination of cadmium content-Polarography

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：一第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法：第4部分：铬量的测定二苯卡巴册分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法：第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第10部分：钨量的测定硫氯酸盐分光光度法； 一第11部分：钼量的测定硫氯酸盐分光光度法；-第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法；第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法；第17部分：镉量的测定极谱法； -第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光诺法；第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；一第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第17部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.17-1992《锆及锆合金化学分析方法示波极谱法测定辐量》.本部分与GB/T13747.17-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；增加了试样条款（见第5章）；增加了试验报告条款（见第9章）. 将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；

GB/T 13747.17-2017

本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、湖南出人境检验检疫局.本部分主要起草人：杨军红、刘厚勇、石新层、魏东、杨平平、王晓艳、杨万彪、吕小园.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 13747.17-1992.

锆及锆合金化学分析方法 第17部分：镉量的测定 极谱法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中辐量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中锅含量的测定.测定范围：0.00002%~0.00050%.

2方法提要

试料以氢氟酸溶解，用柠檬酸铵掩蔽锆，在pH9~pH10的氨性介质中，用双硫踪-三氯甲烷萃取分离，在稀盐酸底液中用示波极谱仪测量镉的阴极化二次导数波高.

以消除干扰. 铅含量大于0.005%时，对镉的测定产生干扰.在标准系列溶液中加人与试料溶液等同浓度的铅量

3试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水.

3.1氢氟酸（p=1.15g/mL）.3.2硝酸（p=1.42 g/mL).3.3高氯酸（p=1.68g/mL)3.4氨水（p=0.9g/mL），液氨经蒸馏水吸收提纯.3.6柠檬酸三铵溶液（300g/L）：称取150g柠檬酸三铵溶于约300mL水中，加人100mL硼酸（优级 3.5盐酸[c（HC1)=0.5mol/L].纯）饱和溶液，以水稀释至500mL体积，混匀.分液漏斗中.加入200mL氨水（19），振荡3min，静置分层，有机相放人另一个分液偏斗中，水相放入500mL烧杯中保留.有机相中再加人200mL氨水（19）提取一次，弃去有机相.合并水相，用脱 脂棉滤去不溶物.滴加盐酸使水相酸化，双硫腺沉淀完全后移人分液漏斗中，分两次共加人500mL三氯甲烷振荡提取，使双硫腺溶于有机相.合并有机相，用500mL水振荡洗涤一次.有机相于棕色瓶中密封保存.此有机相1L含5g双硫棕，用时以三氯甲烷稀释至0.5g/L3.9辐标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（wc≥99.9%）加热溶于20mL盐酸（11）中，冷却后移 3.8柠檬酸铵-氨水洗涤液：每100mL溶液中含有3g柠檬酸三铵、1mL氨水（3.4）.入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg.3.10锡标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.9）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1μg镉.3.11铅标准溶液：称取0.1000g金属铅（g99.99%），于20mL硝酸（12）中，加热溶解，冷却后

移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml含100μg铅.

GB/T 13747.17-2017

3.12氮气（体积分数≥99.99%）

4仪器

仪器的检测下限对（Ⅱ）不大于1×10mol/L，分辨率不大于35mV. 示波极谱仪，附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系.

5试样

5.1取样

海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行.

5.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥.

6分析步骤

6.1试料

称取0.50g试样（第5章），精确至0.1mg-

6.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值.

6.3空白试验

随同试料做空白试验.

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于铂Ⅲ中，加人10mL~15mL水，分次滴加约2mL氢氟酸（3.1）溶解试料.滴加2~3滴硝酸（3.2）加热至完全溶解.冷却后加人7mL柠橡酸三铵溶液（3.6），用水稀释至约40mL体积，用氨水（3.4）调节pH值为9~10.6.4.2将溶液移人100mL分液漏斗中，加人10mL双硫粽-三氯甲烷萃取剂（3.7），振荡3min.静置 分层将有机相放人另一个分液漏斗中，再向水相中加人10mL双硫棕-三氯甲烷萃取剂（3.7），重复萃取一次（如果试料含杂质量较高，需重复萃取操作，直到萃取后有机相绿色保持不变为止），合并有机相，弃去水相.6.4.3加人相当于有机相体积1.5倍的柠檬酸三铵-氨水洗涤液（3.8），振荡洗涤1min.静置分层，有6.4.4将有机相低温蒸干.加人6mL高氯酸（3.3），加热胃烟至干.冷却后加人2.00mL盐酸（3.5）溶 机相放人干燥的50mL烧杯中.解盐类（如溶液混浊可置于50℃~60C水溶中放置1min，使溶液澄清），混匀.6.4.5将溶液倒人预先加汞的电解池中，通氮气（3.12）5min.使用示波极谱仪、阴极化扫描、起始电位6.4.6减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的辐量. 一0.20V.以适当的电流倍率测量镉的二次导数波高.

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.16-2017 代替GB/T13747.16-1992

锆及锆合金化学分析方法 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 16:Determination of chloric content--Silver chloride nephelometry and ion selective electrode method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： -一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基哦啶分光光度法；一第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；"一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法：一第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第16部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.16一1992《锆及锆合金化学分析方法氯化银浊度法测定氯量》.本部分与GB/T13747.16-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

氯化银浊度法测定下限由0.0020%调整为0.0010%（见第1章，1992年版的第1章）；删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；增加了离子选择性电极法（见第3章）；增加了试样条款（见2.4）；将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7 1992年版的第8章）；

一增加了试验报告条款（见第9章）.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、国核宝钛皓业股份公司、宝钛集团有限公司、西北有公司. 色金属研究院、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西部新锆核材料科技有限

本部分主要起草人：翟通德、李刚、张斌、张娟萍、周金芝、赵旭东、李震乾、白焕焕、苗磊、李剑、罗琳、王金磊、陈晓东、麦丽碧、终伶、侯川.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.161992

锆及锆合金化学分析方法 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中的氯量的测定方法.

本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中氯量的测定.方法一测定范围：0.0010%~0.030%；方法二测定范围：0.0004%~0.020%，测定方法交叉时，方法一为仲裁方法.

2方法一氯化银浊度法

2.1方法提要

试料用氢氟酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在硝酸介质中，银与氯离子生成氯化银悬浊液，以乙二醇作稳定剂，用分光光度计测量其浊度值.

2.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

2.2.1乙二醇.2.2.2氢氟酸（11），优级纯.2.2.3硼酸饱和溶液，优级纯.2.2.4硝酸（11），优级纯.2.2.5硝酸银溶液（5g/L），贮存于棕色瓶中. 2.2.6氯标准贮存溶液：称取0.1649g经400℃~450℃C灼烧1h并冷却至室湿的氯化钠（wxc≥99.95%），用水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pg氯.2.2.7氯标准溶液：移取50.00ml氯标准贮存溶液（2.2.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg氯.

2.3仪器

分光光度计.

2.4试样

海绵锆、锆及锆合金试样加工成屑状.

2.5分析步骤

2.5.1试料

按表1称取试样（2.4），精确至0.1mg.

表1称样量

氯的质量分数/% 试样量/g0 001 0~0 005 0 0 50>0 005 0~0 010 0 20>0 010~0 030 0 10

2.5.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值.

2.5.3空白试验

随同试料（2.5.1）做空白试验.

2.5.4测定

2.5.4.2加人5mL硝酸（2.2.4）、2.5mL乙二醇（2.2.1)，充分混匀，加人2.5mL硝酸银溶液（2.2.5），用水稀释至刻度，混匀.于40℃水浴放置10min取出，暗处放置20min.

2.5.4.3试液移人3cm吸收Ⅲ中，以随同试料空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的氯量.

2.5.5工作曲线的绘制

移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL氯标准溶液（2.2.7），分别置于一组50mL塑料杯中，加入3mL氢氟酸（2.2.2）、0.5mL硝酸（2.2.4）、25mL硼酸饱和溶液（2.2.3），移入 50mL容量瓶中，以下按分析步骤2.5.4.2操作.试液移人3cm吸收Ⅲ中.以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处，测其吸光度，绘制工作曲线.

2.6分析结果的计算

氯量以氯的质量分数w计，按公式（1）计算：

式中：

从工作曲线上查得的氧量，单位为微克（μg）：分析结果保留两位有效数字.

m.-试料的质量，单位为克（g）.

2.7精密度

2.7.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得.

中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.15-2017代替GB/T13747.15-1992

锆及锆合金化学分析方法 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 15:Determination of boron content-Curcumin spectrophotometry

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：--第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： -第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；-一第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；-一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第15部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.15一1992《锆及锆合金化学分析方法姜黄素分光光度法测定硼量3.本部分与GB/T13747.15-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

调定范围由*0.00005%~0.00025%”扩至“0.00005%~0.00050%”（见第1章，1992年版的第1章）：删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；将“分液漏斗萃取分离”改为“G4漏斗抽滤”（见6.4.5，1992年版的6.3.5）：增加了试样条款（见第5章）：-将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；

增加了试验报告条款（见第9章）.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心.

本部分主要起草人：周金芝、霍通德、张斌、王金磊、禄妮、康琼、李剑、黄葡英、张永进.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.151992.

锆及锆合金化学分析方法 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中硼量的测定方法. 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硼含量的测定，测定范围：0.00005%～0.00050%.

2方法提要

试料用硫酸-硫酸铵分解，在硫酸-冰乙酸介质中，硼与姜黄素生成玫瑰红络合物，并能在稀盐酸中析出，经分离后溶于乙醇中：于分光光度计波长550nm处测量其吸光度.

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

3.1金属错（w≥99.95%wg<0.000001%）.3.3硫酸：量取200mL硫酸（p=1.84g/mL，优级纯）例人铂金Ⅲ中，加人约10mL氢氟酸（o=1.15g/mlL， 3.2硫酸铵，优缓纯.优级纯），用铂金丝搅拌均匀，加热至冒硫酸烟30min，冷却后移入石英瓶中备用.3.4冰乙酸（p=1.05 g/mL）.3.5无水乙醇. 3.6乙醚.3.7姜黄素乙醇溶液（1.25g/L）：称取0.50g姜黄素（CHO），溶解于400mL无水乙醇中.（2）83.10硼标准贮存溶液：预先将硼酸（优级纯）于105℃烘干1h，冷却至室温后，称取0.5711g置于 3.9氢氧化钠溶液（100g/L）：由优级纯氢氧化钠配制.100mL烧杯中，加入少量水微热溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含100μg硼.3.11硼标准溶液：移取5.00mL硼标准贮存溶液（3.10）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀.贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含0.5μg硼. 4仪器 分光光度计. 5试样 5.1取样 海绵错、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行. GB/T 13747.15-2017 5.2试样处理 试样应为长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，自然风干. 6分析步骤 称取1.00g试样（第5章），精确至0.1mg. 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值， 6.3空白试验 称取1.00g金属锆（3.1），随同试料做空白试验. 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL石英坩蜗（带盖）中.6.4.2加人5g硫酸铵（3.2），10mL硫酸（3.3），加盖，在高温电炉上加热至分解完全，冷却.用硫酸（3.3）移人干燥的25mL石英容量瓶中，用硫酸（3.3）稀释至刻度，混匀.6.4.3移取2.5mL溶液（6.4.2）于干燥的30mL石英坩埚中.置于45℃±2℃的甘油浴中加热40min.6.4.5取出后马上加入15mL盐酸（3.8），用塑料搅棒搅拌至沉积的盐类及硼络合物完全析出，放置10min.用5mL盐酸（3.8）将石英坩蜗中的析出液洗入G4玻璃丝漏斗中抽气过滤，用水洗涤地埚至 洗净盐酸，再用25mL乙醚（3.6）分两次加人G4玻璃丝漏斗中，洗涤沉淀.最后用15mL无水乙醇（3.5）溶解沉淀于干燥的25mL比色管中，混匀.6.4.6将部分试液移人1cm吸收Ⅲ中.以乙醇为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减 去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硼量. 6.5工作曲线的绘制 6.5.1称取1.000g金属锆（3.1)置于100mL石英堆埚中，以下按6.4.2制作基体溶液. 6.5.2移取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.50mL，2.00mL硼标准溶液（3.11)，分别置于-组30mL石英坩竭中，各滴加5滴氢氧化钠溶液（3.9），在沸水浴上蒸干.各加人3mL冰乙酸，摇匀，各 加2.5mL基体溶液（6.5.1）.加人3mL姜黄素乙醇溶液（3.7）摇匀后，加盖，置于45℃土2C的甘油浴中加热40min.以下按6.4.5进行. 6.5.3将部分溶液移人1cm吸收Ⅲ中.以乙醇（3.5）为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去工作曲线零浓度溶液的吸光度，以硼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线. 7分析结果的计算 融量以硼的质量分数W计，按式（1）计算： (1 )

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.14-2017 代替GB/T13747.141992

锆及锆合金化学分析方法 第14部分：铀量的测定 极谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 14:Determination of uranium contentPolarography

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及错合金化学分析方法》拟分为27部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴肿分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法：一第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第14部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.14-1992《锆及锆合金化学分析方法催化示波极谱法测定轴量》.本部分与GB/T13747.14-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

GB/T 13747.14-2017

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、湖南出人境检验检疫局、广东省工业分析检测中心.

本部分主要起草人：刘厚勇、翟通德、杨军红、杨平平、王晓艳、杨万彪、吕小园、熊晓燕、王津.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.14-1992.

锆及锆合金化学分析方法 第14部分：铀量的测定 极谱法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铺含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铀含量的测定.测定范围：0.00010%～0.00050%.

2方法提要

采用氢氟酸溶解样品，滴加硝酸氧化不溶碳化物或氮化物，在硝酸介质中用磷酸三丁脂-甲苯萃取分离袖.在铜铁试剂存在下，用示波极谱仪测量轴的吸附催化波.

3试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.3.1氢氟酸（p=1.15g/mL），优级纯. 3.2硝酸（p=1.42g/mL)，优级纯.3.3高氯酸（p=1.68g/mL）.优级纯.3.4硝酸（13）.3.6乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）. 3.5硝酸（11).3.7硝酸铵溶液（700g/L）加人120mL硝酸铵溶液（50g/L），萃取二次，加人120mL水萃取一次，加人120mL硝酸（3.4）萃取 一次.每次萃取振荡3min，静置分层，弃去水相.有机相贮存于磨口试剂瓶中.3.9洗涤液：称取13g乙二胺四乙酸二钠溶于500mL热水中，加人135g硝酸铵，溶解后再加人60mL硝酸（3.2）.用水稀释至1000mL体积，混匀.3.10混合底液：称取47.6g乙酸钠（NaCHCOO3HO），12.5g乙二胺四乙酸二钠，3g草酸铵，加 热溶于400mL水中，冷却后加人20mL冰乙酸，以水稀释至500mL体积，混匀.3.11钢铁试剂溶液（0.5g/L）：称取0.05g铜铁试剂溶于100mL水中，用时现配.3.12铀标准贮存溶液：称取0.1179g经105“C烘干1h并冷却至室温的八氧化三铀（U O ）于 100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5）加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg轴.3.13铀标准溶液：移取10.00mL铺标准贮存溶液（3.12）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混3.14氮气：体积分数≥99.99%. 匀.此溶液1mL含1μg轴.

4仪器

极谱分析仪.附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系.

GB/T 13747.14-2017

仅器的检测下限对辐（Ⅱ）不大于1×10-mol/1 分辨率不大于35mV.

5试样

海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行.

5.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥.

6分析步骤

6.1试料

称取0.50g试样（第5章），精确至0.1mg.

6.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值.

6.3空白试验

随同试料做空白试验.

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于铂Ⅲ中，加人约5mL水，分次滴加1mL~2mL氢氟酸（3.1）溶解试料.滴加 3滴~5滴硝酸（3.2）加热至溶解完全.6.4.2将溶液加热蒸干，加人2mL硝酸（3.2）润湿盐类，再蒸干.加人15mL硝酸（3.4），加热至盐类完全溶解.冷却后移人100mL分液漏斗中，用少量水洗净铂皿，使溶液总体积为25ml.6.4.3加人10mL硝酸（3.5），5mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.6），5mL硝酸铵溶液（3.7），混匀.加人 15 mLTBP-甲苯萃取剂（3.8)，振荡3min.静置分层，弃去水相.加人15mL洗涤液（3.9）.振荡洗涤1min.静置分层，弃去水相.6.4.4加入15mL水，反萃取振荡3min.静置分层后，水相放入50mL烧杯中.再以15mL水反萃取1次，合并水相，弃去有机相.将水相加热蒸干.加人4mL高氯酸（3.3）.加热冒烟并蒸至近干，冷却. 6.4.5加人5.00mL混合底液（3.10）溶解盐类.加人0.5mL钢铁试剂溶液（3.11），混匀.6.4.6将溶液例入预先加汞的电解池中，通氮气（3.14）5min.使用示波极谱仪、阴极化扫描、起始电位一0.20V.以适当的电流倍率测量铀的一次导数波高.6.4.7减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铀量.

6.5工作曲线的绘制

6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铀标准溶液（3.13）置于-组100mL6.5.2减去试剂空白波高，以铀量为横坐标，波高为纵坐标，绘制工作曲线. 分液漏斗中，加人15mL硝酸（3.4），加水至溶液总体积约为25mL.以下按6.4.3~6.4.6进行.

7分析结果的计算

铀量以铀的质量分数计，按式（1）计算：

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.13-2017 代替GB/T13747.131992

锆及锆合金化学分析方法 第13部分：铅量的测定 极谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 13:Determination of lead content-Polarography

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法： -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法. 本部分为GB/T13747的第13部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.GB/T13747.13-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了试样条款（见第5章）： 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；增加精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）：增加了试验报告条款（见第9章）.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口. 1

本部分代替GB/T13747.13一1992《锆及锆合金化学分析方法示波极谱法测定铅量》.本部分与

GB/T 13747.132017

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、湖南出人境检验检疫局、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、北京矿冶研究总院.

本部分主要起草人：刘厚勇、杨军红、王晓飞、翟通德、杨万彪、吕小园、王金磊、杨平平、熊晓燕、庄艾春、李墩、刘玮.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

-GB/T 13747.131992.

锆及锆合金化学分析方法 第13部分：铅量的测定 极谱法

1范围

本部分适用于海绵皓、错及错合金中铅量的测定.测定范围：0.0005%~0.030%. GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铅量的测定.

2方法提要

离铅，在稀盐酸底液中用线性扫描极谱法测定铅. 试料以氢氟酸溶解，用柠檬酸铵掩蔽锆，在pH为9～10的氨性介质中，用双硫踪-三氯甲烷萃取分

3试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水.

3.1氢氟酸（p=1.15g/mL）.3.2硝酸(o=1.42 g/mL).3.3高氯酸（p=1.68 g/mL).3.4氨水（o=0.9g/mL）：液氨经蒸镭水吸收提纯. 3.5盐酸[c(HCl)=0.5 mo1/L].3.6柠檬酸三铵溶液（300g/L）：称取150g柠檬酸三铵溶于约300mL水中，加人100mL饱和硼酸溶液，以水稀释至500mL体积，混匀.500mL烧杯中保留.有机相中再加入200mL氨水（19）提取一次，弃去有机相.合并水相，用脱脂 液漏斗中.加人200mL氨水（1十9），振荡3min，分层后将有机相放人另一个分液漏斗中，水相放人棉滤去不溶物.滴加盐酸使水相酸化，双硫踪沉淀完全后移入分液漏斗中，分两次共加入500mL三氯甲烷振荡提取，使双硫踪溶于有机相.合并有机相，用500mL水振荡洗涤一次，有机相于棕色瓶中密封保存.此有机相1L含5g双硫踪，用时以三氯甲烷稀释配制. 3.8柠檬酸铵-氨水洗涤液：每100mL溶液中含有3g柠檬酸铵、1mL氨水（3.4）.3.9铅标准溶液A：称取0.1000g金属铅（wn≥99.9%）溶于30mL硝酸（12）中.加热除去氮的氧化物，冷却.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铅.3.10铅标准溶液B：移取50.00mL铅标准溶液A（3.9）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.11氮气（体积分数≥99.99%）. 此溶液 1 mL含 10 μg 铅.

4仪器

极谱分析仪.附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系.

GB/T 13747.13-2017

仪器的检测下限对镉（Ⅱ）不大于1×10-mol/L，分辨率不大于35mV.

5试样

5.1取样

海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行.

5.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎局，以四氯化碳清洗，干燥.

6分析步骤

6.1试料

称取0.50g试样（第5章），精确至0.1mg.

6.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值.

6.3空白试验

随同试料做空白试验.

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL~15mL水，分次滴加约2mL氢氟酸（3.1）溶解试料.滴加2~3滴硝酸（3.2）加热至完全溶解.冷却后加人7mL柠檬酸三铵溶液（3.6），用水稀释至约40mL体积，用氨水（3.4）调节pH为9~10.6.4.2将溶液移人100mL分液漏斗中，加人10mL双硫-三氯甲烷萃取剂（3.7），振荡3min.静置取一次（如果试料含杂质量较高，需重复萃取操作，直到萃取后有机相绿色保持不变为止）.合并有机 分层，将有机相放入另一个分液漏斗中，再向水相中加人10mL双硫粽-三氯甲烷萃取剂（3.7），重复萃相，弃去水相.6.4.3加入相当于有机相体积1.5倍的柠檬酸三铵-氨水洗涤液（3.8），振荡洗涤1min，静置分层，有机相放人干燥的50mL烧杯中.6.4.4将有机相低温蒸干.加入6mL高氯酸（3.3），加热冒烟至干.冷却后加人2.00mL盐酸（3.5）溶 解盐类（如溶液混注可置于50℃～60C水浴中放置1min，使溶液澄清），混匀.6.4.5将溶液例入预先加汞的电解池中，通氮气（3.11）5min.使用极谱分析仪进行阴极化扫描，起始6.4.6减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铅量.

6.5工作曲线的绘制

6.5.1移取0mL、0.25mL、0.50ml、1.00 mL、2.00mL、3 O0mL铅标准溶液B（3.10）和0mL、0.30mL、0.60mL、0.90mL、1.20mL、1.50mL铅标准溶液A（3.9）分别置于二组50mL烧杯中.低温加热蒸干.各加入2mL高氯酸（3.3），加热冒烟至干.冷却后加入2.00mL盐酸（3.5）溶解盐类，混匀.以下按6.4.5进行.

2

中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.12-2019代替GB/T 13747.12-1992

锆及锆合金化学分析方法 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart12:Determinationof silicon content-Molybdenumblue spectrophotometry

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：

-第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；"一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 一第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；-第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；一第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法：-第16部分；氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感稿合等离子体原子发射光谱法；第20部分：恰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：本部分为GB/T13747的第12部分. 一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.分与GB/T13747.12-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：扩大了测定范围：测定范围由原0.0020%~0.040%扩至0.0010%~0.040%（见第1章，1992 年版的第1章）：增加了样品条款（见第5章）；增加了精密度条款（见第8章）；本部分由中国有色金属工业协会提出. 增加了试验报告条款（见第9章）.1

本部分代替GB/T13747.12-1992《锆及锆合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》.本部

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、广东省工业分析检测中心、宝钛集团有限公司、贵州省分析测试研究院.

本部分主要起草人：罗琳、孙宝莲、王金磊、刘雷雷、杨欣、王歌凯、刘厚勇、黄增鑫、李维敏、惠泊宁、周志平、谢辉、熊晓燕、白焕焕、赵武利、黄英、周元敬.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

*GB/T 13747.121992.

第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法 锆及锆合金化学分析方法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中硅含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硅含量的测定.测定范围：0.0010%~0.040%.

2原理

试料用氢氟酸和硝酸溶解.用硼酸掩蔽氟离子.在pH1.5左右硅与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸，用还原剂将其还原为硅钼蓝后，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度.

3试剂

3.1氢氟酸（14），优级纯. 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.3.2硝酸（11)，优级纯.3.3硼酸饱和溶液.3.4高锰酸钾溶液（1g/L).3.5钼酸铵溶液（100g/L）：称取50g钼酸铵[（NH）MoO4HO]溶于500mL水中.3.7还原剂溶液：称取20g亚硫酸钠溶于160mL水中，再加人0.4g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，溶解完全后加40mL水，用时现配.3.8硅标准存溶液：称取1.0697g预先在1000C灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（优级纯）于铂坩蜗中，加人5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀.在1000C高温炉中熔融20min，取出冷 却，于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含1mg硅，3.9硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.8）于1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中.此溶液1mL含10μg硅.

3.6酒石酸溶液（200g/L）.

4仪器

分光光度计.

5样品

将样品加工成长度不大于5mm的碎屑.

6试验步骤

6.1试料

按表1称取样品（第5章），精确至0.0001g.

表1试料量

硅的质量分数/% 0 001 0~0 020 试料量/g 0 50>0 020 ~~0 040 0.20

6.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值.

6.3空白试验

随同试料做空白试验.

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于200mL聚乙烯瓶中，加人约5ml水润湿试料，加人5mL氢氟酸（3.1），立即盖上聚乙烯瓶盖，溶解试料，待剧烈反应停止后，加人1.0mL硝酸（3.2），加盖，于50℃~70C水浴中，继续加热溶解至溶液清亮，冷却至室温.

6.4.2加人60mL硼酸饱和溶液（3.3），滴加高锰酸钾溶液（3.4）至微红色，混匀，加人5mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，置于25℃~30℃水浴中，放置15min

6.4.3加人5mL酒石酸溶液（3.6）、5mL还原剂溶液（3.7），每加人一种试剂均需混匀.移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置15min.

6.4.4移取部分溶液于1cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处， 测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的硅含量.

6.5工作曲线的绘制

6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硅标准溶液（3.9）分别置于一组6.5.2移取部分溶液于1cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其 100mL塑料容量瓶中，各加人1.0mL硝酸（3.2），用水稀释至约11mL体积.以下按6.4.2、6.4.3进行.吸光度.以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.

7试验数据处理

硅含量以硅的质量分数ws计，按式（1）计算：

式中：

m自工作曲线上查得的硅量，单位为微克（μg）；

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.11-2017 代替GB/T13747.11-1992

锆及锆合金化学分析方法 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 11:Determination of molybdenum content-Thiocyanate spectrophotometry

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： -一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基哦啶分光光度法；一第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；-一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第11部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.11一1992《锆及锆合金化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钼量》.本部分与GB/T13747.11-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

GB/T 13747.11-2017

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西部新锆核材料科技有限公司.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.111992.

锆及锆合金化学分析方法 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钼量的测定方法.本部分适用于海绵锆、错及错合金中钼量的测定.测定范围：0.0025%~0.025%.

2方法提要

试料以硫酸-硫酸铵分解，在硫酸介质中，铁（Ⅲ）存在下，以二氯化锡还原钼到五价，与硫氰酸盐生成橙红色络合物.经乙酸乙酯萃取，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度.

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水.3.2毓酸（p=1.84/mL)，分析纯. 3.1硫酸铵，分析纯.3.3硫酸（14).3.4硫酸铁铵（5g/L）.3.6氯化亚锡溶液（100 g/L)：称取50g氯化亚锡（SnCl2HO)，溶于50mL盐酸（p=1.19g/mL) 3.5硫氰酸钾（50g/L).中，加水稀释至500mL，混匀.3.7乙酸乙酯，分析纯.3.8钼标准贮存溶液：称取0.5000g金属钼（w≥99.9%），置于400mL烧杯中，加入50mL硫酸（11)，在加热情况下，滴加硝酸（p=1.42g/mL）溶解，继续加热至冒硫酸烟.冷却，加入20mL水，加3.9钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.8），于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 热使盐类溶解.移入500mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml.含1.0mg钼.匀.此溶液1mL含10μg钼.

4仪器

分光光度计.

5试样

5.1取样

海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行.

GB/T 13747.11-2017

5.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥.

6分析步骤

6.1试料

按表1称取试样（第5章），精确至0.1mg.

表1称样量

钼的质量分数/% 试样量/g0 002 5~0.012 1 00>0 012~0 025 0 50

6.2空白试验

随同试料做空白试验.

6.3测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值.

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加人5g硫酸铵（3.1），10mL硫酸（3.2），盖上表Ⅲ，加热至完6.4.2移取20.00mL试液于100mL分液漏斗中. 全溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.6.4.3加人10mL硫酸（3.3），1mL硫酸铁铵溶液（3.4），10mL硫氰酸钾溶液（3.5） 20mL氯化亚锡溶液（3.6），每加一种试剂均需混匀.加人10.0mL乙酸乙酯（3.7），萃取1min静置分层，弃去水相.6.4.4将部分有机相移人1cm吸收Ⅲ中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的钼量.

6.5工作曲线的绘制

100mL分液漏斗中.以下按6.4.3进行.6.5.2将部分有机相移人1cm吸收Ⅲ中，以钼质量为"零”的溶液为参比，于分光光度计波长470nm处，测量其吸光度.以钼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.

6.5.1准确移取0ml、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL钼标准溶液（3.9），分别置于6个

7分析结果的计算

钼量以钼的质量分数ws计，按式（1）计算：

(1 )

中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.8-2017代替GB/T 13747.8-1992

锆及锆合金化学分析方法 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 8:Determination of cobalt content--Nitroso-R-salt spectrophotometry

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基茨光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；一第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法；-第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸端分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法；第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第8部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.8-1992《锆及锆合金化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钻量》.本部分与GB/T13747.8-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

增加了试样条款（见第5章）； 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）.本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

GB/T 13747.8-2017

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心.

本部分主要起草人：张斌、翟通德、魏东、禄妮、周恺、苗磊、罗策、墨淑敏、王长华、张小琴、熊晓燕.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.81992.

锆及锆合金化学分析方法 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钻量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中钻含量的测定.测定范围：0.0005%~0.0050%.

2方法提要

试料用氢氟酸和硝酸溶解.在柠酸存在下，pH8左右，以α-亚硝基-β萘酚与三氯甲烷萃取钻.在乙酸钠介质中钻与亚硝基R盐生成红色络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度.

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

3.1金属锆（w≥99.95%，w0 002 0~0.005 0 0 50

6.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值，

6.3空白试验

称取与试料（6.1）等量的锆做空白试验.

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于150mL聚乙烯杯中，加人5mL水、2mL氢氟酸（3.2），溶解试料.加人1mL 硝酸（3.3）使溶液清亮.6.4.2加人20mL水、10mL柠橡酸铵溶液（3.10)，用氨水（3.9）调节至pH值约为8.6.4.3将试液移人100mL分液漏斗中，加人5mlr亚硝基-β-萘酚溶液（3.14），5mL三氯甲烷（3.6），振荡1min，静置分层，有机相移入150mL烧杯中.水相重复萃取一次，合并有机相.6.4.4在低温电热板上将有机相蒸干，加5mL硝酸（3.3），2mL硫酸（3.4），盖上表Ⅲ，在高温电热板上 加热破坏有机物.开始冒烟后取下冷却，吹洗并移去表Ⅲ，再加热冒烟至干（如有黑色或褐色，应重复操作一次），冷却.6.4.5加入5mL混合酸（3.11）溶解盐类，加人5mL乙酸钠溶液（3.12），2mL亚硝基R盐溶液（3.13），煮沸1min，加入3mL硝酸（3.8），再煮沸1min，冷却至室温，移人25mL比色管中，用水稀释 至刻度，混匀.

中华人民共和国国家标准

GB/T13747.7-2019 代替GB/T13747.7-1992

锆及锆合金化学分析方法 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 7:Determination of manganese content-Patassium periodate spectrometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：

-第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴阱分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；-第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 一第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第7部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.7-1992（锆及锆合金化学分析方法高碘酸盐分光光度法测定锰量》.本部分与GB/T13747.7-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

增加了样品条款（见2.4和3.4）： 删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；增加了平行试验条款（见2.5.2）；将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7.1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第4章）. 一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为0.0050%~0.40%（见第3章）；

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国核锆铪理化检测有限公司.

本部分主要起草人：禄妮、朱丽、马晓敏、杨平平、惠泊宁、李维敏、任洁、谢明明、紫玉青、黄葡英、李玉红、熊晓燕、王津、张照、李满芝、赵欢娟、张晨、许莹.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.71992.

锆及锆合金化学分析方法 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体 原子发射光谱法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中锰含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中锰含量的测定.方法一测定范围：0.0010%~0.010%：方法二测定范围：0.0050%~0.40%.测定范围重叠时，方法二为钟裁方法.

2方法一高碘酸钾分光光度法

2.1原理

试料用硫酸、硫酸铵溶解，在硫酸介质中，用高碘酸钾将Mn氧化到Mn，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度.

2.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

2.2.1高碘酸钾.2.2.2硫酸铵. 2.2.3硫酸(p=1.84 g/mL).2.2.4亚硝酸钠溶液（2g/L）.用时现配.2.2.5锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（xcm≥99.95%）于100mL烧杯中，加人10mL水、10mL硫酸（2.2.3），加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml 含 100 pg 锰.2.2.6锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液（2.2.5）于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg锰，

2.3仪器

分光光度计.

2.4样品

将试样加工成长度不大于5mm的碎屑.

2.5试验步骤

2.5.1试料

按表1称取样品（2.4），精确至0.0001g.

表1称样量

锰的质量分数/% 试料量/g0 001 0~~0 005 0 1 00>0 005 0 ~0 010 0 50

2.5.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值.

2.5.3空白试验

随同试料微空白试验.

2.5.4测定

2.5.4.1将试料（2.5.1)置于100mL烧杯中，加人10mL硫酸（2.2.3），5g硫酸铵（2.2.2），盖上表面Ⅲ，加热至试料完全分解，冷却. 2.5.4.2加人10mL水，混匀，低温加热至近沸，稍冷，加人0.2g高碘酸钾（2.2.1），再加热至红色出现，并保持1min~2min，冷却至室温.2.5.4.3将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置1h.2.5.4.4移取部分溶液于3cm比色Ⅲ中.向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（2.2.4）至紫红色恰好褪去.以此褪色溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度.

2.5.4.5减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的锰量.

2.5.5工作曲线的绘制

2.5.5.1移取0mL、1.0mL、2.00mL、3.00mL、4.00mlL、5.00ml锰标准溶液（2.2.6)，分别置于一组 100mL烧杯中，各加人10mL硫酸（2.2.3），5g硫酸铵（2.2.2），盖上表Ⅲ.加热溶解，以下按2.5.4.2、2.5.4.3进行

2.5.5.2移取部分溶液于3cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.

2.6试验数据处理

锰含量以锰的质量分数wx计，按式（1）计算：

(1)

式中：

m工作曲线上查得的锰量，单位为微克（μg）；m.-试料质量，单位为克（g）.

计算结果保留两位有效数字.

2.7精密度

2.7.1重复性

2 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果

中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.6-2019代替GB/T13747.6-1992

锆及锆合金化学分析方法 第6部分：铜量的测定 2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 6:Determination of copper content-2 9-Dimethyl-1 10-phenanthroline spectrophotometry

中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T13747《锆及错合金化学分析方法》分为27个部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮房分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： -一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基哦啶分光光度法；-第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；"一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法：第20部分：铪量的测定电感耦合等离子原子发射光谱法：第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定气熔融红外吸收法/热导法；一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第6部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.6-1992（锆及锆合金化学分析方法2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法测定铜量》.本部分与GB/T13747.6-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

一修改了试料称样量的范围（见第6章，1992年版的6.1）； 删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；-将允许差改为精密度（见第8章，见1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）.

GB/T 13747.6-2019

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司、宁夏东方钮业股份有限公司、广东省工业分析检测中心.

本部分主要起草人：张斌、杨军红、周金芝、魏东、禄妮、周恺、王长华、张众、谢辉、张婷.

GB/T 13747.61992 .

锆及锆合金化学分析方法 第6部分：铜量的测定 2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钢含量的测定方法.本部分适用于海绵皓、锆及错合金中钢含量的测定，测定范围：0.0010%~0.025%.

2原理

试料用氢氟酸溶解，用酒石酸络合锆，以盐酸羟胺将钢还原成亚铜离子状态，在pH为4~6时，用其吸光度. 三氯甲烷萃取铜与2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲形成的有色络合物，于分光光度计波长460nm处，测量

3试剂

3.1氢氟酸（p=1.15g/mL，优级纯）. 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.3.2硝酸（o=1.42g/mL，优级纯）.3.3三氯甲烷. 3.4无水乙醇.3.5氨水（11）.3.7酒石酸溶液（200g/L).3.92.9-二甲基-1.10-二氮杂菲（新钢试剂）乙醇溶液：称取0.5g新钢试剂溶解定容于500mL无水乙3.10钢标准贮存溶液：称取0.1000g金属钢（wc≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL硝酸 醇中.（11），加热溶解并蒸发至近干，加人5mL硫酸（11），蒸发至冒白烟，冷却后加水煮沸至盐类溶解，冷却.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含100μg钢.3.11钢标准溶液：移取50.00mL铜标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 此溶液1mL含10μg铜.

3.6硼酸饱和溶液.

3.8盐酸羟胺溶液（200g/L).

4仪器设备

分光光度计.

5样品

5.1取样

海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准进行.

GB/T 13747.6-2019

5.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎屑.

6试验步骤

6.1试料

按表1称取试样，精确至0.0001g.

表1称样量

试样量/g铜的质量分数/% 0 001 0~0 010 1 00>0 010~0 025 0.40

6.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值.

6.3空白试验

随同试料做空白试验.

6.4测定

节溶液pH为4~6，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.移取20.00mL试验溶液于100mL分液漏斗中.

6.4.2加人5mL盐酸羟胶溶液（3.8）.放置15min，加人10.0mL新钢试剂乙醇溶液（3.9），加人 10.0mL三氯甲烷（3.3），萃取30s，静置分层后，将有机相移人干燥的25mL比色管中，加人3.0mL无水乙醇（3.4），混匀.

6.4.3将部分有机相移入2cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量.

6.5工作曲线的绘制

6.5.1准确移取0mL0.20mL、0.50mL、1.00ml、1.50mL 2.00mL钢标准溶液（3.11)，分别置于组100mL分液漏斗中，加入5mL硼酸饱和溶液（3.6）、0.4 mL氢氟酸（3.1)、2mL酒石酸溶液（3.7)， 用氨水（3.5）调节溶液pH为4~6，加水至20mL.以下分析步骤按6.4.2进行.

6.5.2将部分有机相移人2cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处，测量其吸光度，以钢量为横坐标，吸光度为织坐标，绘制工作曲线.

7试验数据处理

钢含量以铜的质量分数wc计，按式（1）计算：

( 1 )

中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.5-2019代替GB/T13747.5-1992

锆及锆合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 5:Determination of aluminium content-Chronic azurol-S-tetradrcylpyridine chloride spectrophotometry

中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》分为27个部分：

第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；--第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；"一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； -第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：第17部分：镉量的测定极谱法； 第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第20部分：铪量的测定电感耦合等离子原子发射光谱法：第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：-第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第5部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.5一1992《锆及锆合金化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量》.本部分与GB/T13747.5-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

修改了测定范围，由“0.0025%~0.035%”扩大为"0.0025%~0.10%"（见第1章，1992年版的第1章）；删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）：测定方法由“铬天青S分光光度法”改为"铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法”；将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司.

本部分主要起草人：刘厚勇、杨军红、李娟、赵飞、黄葡英、李玉红、杨欣、墨淑敏、王长华、刘婷.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

*GB/T 13747.51992

锆及锆合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法

1范围

GB/T13747的本部分规定了错及错合金中铝含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铝含量的测定.测定范围：0.0025%~0.10%

2原理

试料用硫酸、硫酸铵溶解，用N-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液萃取分离主体元素锆及铪、铁、钛等干扰元素.分离后，残留的铁用邻菲啰啉、抗坏血酸掩蔽.在pH5.8的乙酸-乙酸钠介质中，铝与铬天青S-氯化十四烷基吡啶形成有色络合物，于分光光度计波长630nm处，测量其吸光度.若试样中含 有少量铀、针，可在显色时加人碳酸钠溶液消除影响.

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

3.2硫酸（o=1.84g/mL，优级纯）.3.3硝酸（p=1.42g/mL、优级纯）.3.4盐酸（p=1.19g/mL，优级纯）.3.5三氯甲烷. 3.6盐酸（119）.3.7氨水（11）.3.8铬天青S（0.3g/L)-氯化十四烷基吡啶（2g/L）溶液：称取0.3g铬天青S和2g氯化十四烷基哦啶，分别溶于少量水中，然后合并，用水稀释至1000mL，混匀.混匀.3.10抗坏血酸溶液（10g/L）：用时现配.3.112、4-二硝基酚溶液（1g/L)：称取0.1g2.4-二硝基酚溶于100mL乙醇中.3.12乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.8）：称取90.2g无水乙酸钠，溶于水中，加入6mL冰乙酸，用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.三氯甲烷（3.5）溶解，移人500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.3.14铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wx≥99.99%），置于聚乙烯烧杯中，加入20mL水、3g氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸（3.4）慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使其溶解.冷

3.1硫酸铵（优级纯）.

却后用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含1mg铝.

GB/T 13747.5-2019

3.15铝标准溶液A：移取25.00mL铝标准贮存溶液（3.14）置于250mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，摇勾.此溶液1mL含100μg铝.3.16铝标准溶液B：移取25.00mL铝标准溶液A（3.15），置于250mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，摇勾.此溶液1mL含10μg铝.

4仪器设备

分光光度计.

5样品

5.1取样

海绵锆、锆及皓合金的取样应按照已颁布的相应标准进行.

5.2试样处理

将试样剪成长度不大于5mm的碎屑.

6试验步骤

6.1试料

按表1称取试样，精确至0.0001g.

表1称样量及分取试液体积

铝的质量分数/% 称样量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL0 002 5 ~0 010 0 50 100 20.00>0 010 ~0 050 0 20 100 10 00>0.050 ~0.10 0 10 100 10 00

6.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值.

6.3空白试验

随同试料做空白试验.

6.4测定

6.4.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加人5mL硫酸（3.2）和3g硫酸铵（3.1)，盖上表面Ⅲ，在电炉 上加热至试料完全溶解.冷却后用水移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀.

6.4.2按表1移取溶液置于100mL分液漏斗中，加人10mLN-苯甲酰-N-苯基羟胺三氯甲烷溶液（3.13），剧烈振荡2min，静置分层后，弃去有机相，重复萃取三次.加人10mL三氯甲烷（3.5），振荡0.5min.静置分层后，弃去有机相.将水相放人50mL烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤液并入烧杯中，低温加热至冒白烟，取下，趁热沿杯壁滴加20滴硝酸（3.3），继续加热至冒浓厚白烟，取下.冷却， 2

中华人民共和国国家标准

GB/T 13747.4-2020代替GB/T 13747.4-1992

锆及锆合金化学分析方法 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴胖分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法

Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 4:Determination of chromium contentDiphenylcarbazide spectrophotometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分：

-第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基毗啶分光光度法；第6部分：铜量的测定2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定高碳酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第14部分：铀量的测定极谱法；一第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法：-第16部分；氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法： 第17部分：镉量的测定极谱法；一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感稿合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；一第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锐量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.

本部分为GB/T13747的第4部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T13747.4-1992（锆及锆合金化学分析方法二苯卡巴分光光度法测定铬量》.本部分与GB/T13747.4-1992相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

删除了“引用标准”（见1992年版的第2章）；增加了平行试验（见2.5.2）：方法一工作曲线增加0.50μg/mL（见2.5.5.1，1992年版的6.4.1）；增加了精密度（见2.7和3.7）； 增加电感耦合等离体原子发射光谱法（见第3章）；

增加了试验报告（见第4章）.

本部分由中国有色金属工业协会提出.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.

本部分起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省工业分析检测中心.

本部分主要起草人：刘雷雷、周恺、张丹莉、杨欣、刘厚勇、梁伟、李维敏、惠泊宁、左鸿毅、林韶阳、周志平、谢辉、王芳、王津，

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 13747.4-1992.

锆及锆合金化学分析方法 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合 等离子体原子发射光谱法

1范围

GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铬含量的测定方法.本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铬含量的测定.测定范围：0.0020%~0.20%.方法二为仲裁分析方法.

2方法一二苯卡巴腊分光光度法

2.1原理

试料以硫酸、硫酸铵溶解.用高锰酸钾氧化铬，在尿素存在下，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分离，铬与二苯卡巴耕生成红紫色络合物，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度.

2.2试剂

除另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.

2.2.1硫酸铵.2.2.3硫酸（14）.2.2.5尿素溶液（100g/L). 2.2.4高锰酸钾溶液（30g/L）.2.2.6亚硝酸钠溶液（10g/L）.2.2.8铬标准贮存溶液：称取0.2829g预先在105C烘干2h的重铬酸钾（基准试剂），用水溶解，移人 有效）.1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铬.2.2.9铬标准溶液：移取10.00ml铬标准贮存溶液（2.2.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含 10 μg铬.

2.2.2硫酸(p=1.84 g/mL).

2.3仪器

分光光度计.

2.4样品

将样品加工成长度不大于5mm的碎屑.

2.5试验步骤

2.5.1试料

按表1称取样品（2.4)，精确至0.0001g.

表1称样量

络的质量分数/% 试料量/g0 002 0 =~0 020 2.0002²0~020°0< 1 00 2.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值. 2.5.3空白试验 随同试料做空白试验. 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加人6g硫酸铵（2.2.1）、10mL硫酸（2.2.2），盖上表面Ⅲ， 加热至完全分解，冷却至室温，加人约30mL水溶解盐类，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 2.5.4.2铬含量为0.0020%~0.020%时，移取10.00mL试液于150mL烧杯中，加人1.0mL硫酸（2.2.3）及39mL水；铬含量大于0.020%~0.20%时，移取5.00mL试液于150mL烧杯中，加入2.0mL硫酸（2.2.3）及43mL水. 2.5.4.3滴加高锰酸钾溶液（2.2.4）至溶液呈稳定的红色后并过量2滴～3滴，缓慢煮沸数分钟，使铬氧化完全.冷却至室温后，加人20mL尿素溶液（2.2.5），摇匀，滴加亚硝酸钠溶液（2.2.6），使高锰酸钾的红紫色消失，摇动至气泡停止后移人100mL容量瓶中，以流水冷却至室温，加人5mL二苯卡巴肼乙醇溶液（2.2.7），用水稀释至刻度混匀，故置5min. 2.5.4.4移取部分溶液于1cm比色Ⅲ中.以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的铬含量. 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL 铬标准溶液（2.2.9) 分 别置于一组150mL烧杯中，加人4.0mL硫酸（2.2.3），用水稀释至约50mL体积.以下按2.5.4.3进行. 2.5.5.2移取部分溶液于1cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处，测量其吸光度.以铬含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线. 2.6试验数据处理 铬含量以铬的质量分数wc计按式（1）计算： 式中： 自工作曲线上查得的铬的质量，单位为微克（μg）;V.-试液总体积，单位为毫升（mL）；m--试料的质量，单位为克（g）； V分取试液体积，单位为毫升（mL）.