中华人民共和国国家标准

信息交换用汉字编码字符集 辅 助 集

Code of Chinese ideogram set forinformationinterchange supplementary set

自2017年3月23日起，本标准转为推荐性标准，编号改为GB/T12345-1990.

国家技术监督局发布

GB/T12345-90

1990-12-01实施

中华人民共和国国家标准

1主题内容与适用范围

本标准规定了繁体字信息交换用的基本图形字符及其编码.本标准适用于繁体字处理、繁体字通信等系统之间的信息交换，

2引用标准

GB 1988 信息处理信息交换用七位编码字符集GB 2311 信息处理七位和八位编码字符集代码扩充技术GB 2312 GB 5007.1 信息交换用汉字编码字符集基本集 信息交换用汉字24×24点阵字模集

3术语

3.1基本集 GB2312中规定的字符集.3.2辅助集与基本集相对应的繁体字集.3.3简化字3.4繁体字 “繁体字”的对称，同一汉字，简化字比繁体字笔画少.“简化字”的对称.原来笔画较多，汉字简化后已有简化字代替的字.3.5异体字音同、义同面形体不同的字.

4图形字符

4.1图形字符代码表图形字符代码表见表1.

根据GB2312及GB5007.1.本标准收人一般符号、序号、数字、拉丁字母、日文假名、希腊字母、俄文字母、汉语拼音符号、汉语注音字母、汉字等，共7583个图形字符.

4.3.1一般符号

号等，其名称见附录A（补充件）. 一般符号231个.其中包括间隔、横排标点符号、竖排标点符号、运算符号、单位符号以及制表符

4.3.2序号

4.3.3数字 序号60个.其中1~20共20个，（1）～（20）共20个.①~0共10个，（一）～（十）共10个.

数字22个.其中0~9共10个，I~加共12个，

4.3.4拉丁字母

拉丁字母52个.其中大写字母A.Z26个，小写字母az26个

4.3.5日文假名

日文假名169个.其中平假名（包括浊音、半浊音及搅音、促音等小写假名）83个，片假名（包括浊音、半浊音及物音、促音等小写假名）86个，

4.3.6希腊字母

希腊字母48个，其中大写字母A24个，小写字母*24个4.3.7俄文字母

俄文字母66个，其中大写字母A月33个，小写字母a*33个

汉语拼音符号32个（包括带声调符号和其它符号的字母）.

4.3.9汉语注音字母

汉语注音字母37个

4.3.10汉字

汉字6866个.其中第一级汉字3755个，第二级汉字3008个.增补汉字103个，汉字的分级和排列见附录B（补充件）.

本标准与GB2312之间的关系及差异见附录C（参考件）.

5编码

5.1在七位环境及八位环境中双字节编码表示

本标准在七位环境中，对任意一个图形字符都采用两个字节表示，每个字节均采用GB1988及GB2311中的七位编码表示，两个字节中，位于前面的高位字节为第一字节，位于后面的低位字节为第二字节.其在七位代码表中的位置均分别为2/1~7/14或21~7E（十六进制），见表1，

在七位环境中，指明本标准双字节编码表示图形字符集的转义序列为：ESC2/42/8F，ESC2/42/9F ESC2/42/10F及ESC2/42/11F.

ESC02/402/9F.ESC02/402/10F及ESC02/402/11F.当作为G1集使用时，每 在八位环境中，指明本标准双字节编码表示图形字符集的转义序列为：ESC02/402/8F.个字节在GB2311八位代码表中的位置均分别为10/01~15/14或A1~FE（十六进制），见表1，

注：终止字符F的值有待确定.

5.2图形字符在代码表中位置的表示方法

代码表纵向分成94个区，每个区横向分成94个位，区的编号为1~94.由高位字节标识；位的编号与位号之间用连字符相连. 号也为1~94，由低位字节标识.代码表中的任何一个图形字符的位置用它所在的区号与位号标识.区

例：汉字“嘲”用16-01表示.

注：①区号和位号与GB1988中的列号与行号的对应关系为：

列号/行号 区号 2/1~7/14 6~1位号 6~1

②区号和位号与GB2311八位代码表中列号和行号的对应关系为：

列号/行号10/01~15/14对应区号1~94列号/行号10/01~15/14对应位号1~94.

表1图形字符代码表

TABLE1CODETABLE OFGRAPHICCHARACTERS

中华人民共和国国家标准

GB/T 12343.3-2009部分代替GB145121993

国家基本比例尺地图编绘规范 第3部分：1：： 地形图编绘规范

Compilation specifications for national fundamental scalemapsPart 3:Compilation specifications for 1:500 000 1:1 000 000topographic maps

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目

前言 引言. I1范围 IV2规范性引用文件3术语和定义4.1数学基础 4地形图基本要求4.2图幅规格4.3其他要求5地形图要素综合与表示的基本要求5.2居民地及设施 5.1水系5.3交通5.4地貌. 105.5 5.6 管线. 145.7 境界 植被与土质 14 155.8 经纬线的表示 156编绘技术方法及要求 166.2编绘序 6.1编绘技术流程 16 166.3元数据文件录人及图历簿的填写 167准备工作 167.1 制图资料的选择 167.3 7.2 制图资料的分析与评价 制图区域的研究 16 167.4 编绘技术方法的确定及专业设计书拟定 188地形图要素的综合与处理 188.2制作综合参考样图. 8.1基本数据预处理 188.3 要素的更新与综合 18 188.4数据接... 189地形图制作. 189.1要素符号化及图形编辑 9.2地形图接边. 19 189.3地形图图廊整饰 199.4成果形式. 19附录A（资料性附录）1：1000000地形图正轴等角圆锥投影公式、变形分布及图幅边长 .20

前言

GB/T12343《国家基本比例尺地图编绘规范》分为三个部分：

00000：0000：000：11集

第2部分：1250000地形图编绘规范：

-第3部分：1：：1000000地形图编绘规范.

本部分为GB/T12343的第3部分.本部分代替GB14512-1993（1：1000000地形图编绘规范及图式3中的编绘规范部分.本部分与GB14512-1993相比主要变化如下：

-按照GB/T1.1-2000对标准格式进行修订：一在"地形图要素综合与表示的基本要求“章节中增加GB/T20257.4地形图图式中所增加的地物要素的选取指标，并对一些地物要素的选取指标作适当修改：一在“编绘技术方法及要求”章节中增加了地形图编绘流程图以及“先要素选取再符号化编辑”和一在"准备工作”章节中删除了区域编辑设计书中有关清刻绘作业方法的说明； “要素选取与符号化编辑同时进行”的编绘方法，删除展点、拼贴、标编等传统的作业方法：一现势性资料的使用由“截止至印刷原图送厂之前"修改为"截止至成图提交验收之前”；一剩除原标准第6章“印刷原图制作”和第7章“地图的印刷”章节.

本部分的附录A为规范性附录.

本部分由国家测绘局提出， 本部分由全国地理信息标准化技术委员会归口.本部分由国家测绘局测绘标准化研究所负责起草.本部分主要起草人：马晓萍、肖国雄、刘小强.本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB 14512-1993

中华人民共和国国家标准

GB/T11917-2009代替GB/T119171989

制材工艺术语

Terms in timber sawing technology

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准与GB/T11917-1989相比，主要变化如下： 本标准代替GB/T11917-1989制材工艺术语》.修改了原标准中定义不当、含义不清、用语不准确的内容，使术语含意表达更加清楚；一剩除过时陈旧的术语.本标准由国家林业局提出.本标准由全国本材标准化技术委员会归口. 本标准起草单位：东北林业大学.本标准主要起草人：刘一星、沈隽、陈峰、苏雪瑶.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 119171989

制材工艺术语

1范围

本标准定义了制材产品尺寸、形状、生产技术方面的术语.本标准适用于本材制作工艺.

2术语和定义

2.1原木log原条经过造材截断成为符合标准要求的木段.

2.2根段原木butt log原条根部截造出的原木.

2.3 梢段原木toplog原条桶部截造出的原木.

2.4中段原木second log原条中部截造出的原木.

2.5制材用原木sawlog用于加工锯材的原木.

2.6锯材sawn timber 原木经制材加工得到的产品.

2.7干燥锯材dried sawn timber经过大气干燥或人工干燥达到规定含水率要求的锯材.

2.8刨光锯材planed sawn timber经过刨光加工符合技术要求的锯材或集成材.

2.9防腐锯材preserved sawn timber 经过处理具有抗腐性能的锯材.

2.10滞火锯材fire-retarding sawn timber经过处理具有滞火、耐燃性能的锯材.

2. 11 整边锯材square-edged sawn timber相对宽材面相互平行，相邻材面互为垂直，材棱上钝棱不超过允许限度的锯材.

GB/T 11917-2009

2.11. 1平行整边锯材square-edged sawn timber with parallel edges两组相对材面均相互平行的整边锯材.

2. 11. 2 p s s相对窄材面相互不平行的整边锯材.

2.12毛边锯材unedged sawn timber宽材面相互平行，窄材面未着锯，或虽着锯而钝棱超过允许限度的锯材.

2.13板材board宽度尺寸为厚度尺寸自二倍以上者.

2. 14 方材square宽度尺寸不足厚度尺寸二倍者.

2.15材面sawn timber surface凡经纵向锯割出的锯材任何一面统称材面.

2.15.1 宽材面face板方材的较宽材面.

2.15.2窄材面edge板方材的较窄材面.

2.16端面end锯材在长度方向上两端部的横截面.

2. 17着锯面sawn face 在材面上显露的锯割部分.

2.18未着锯面unsawn face在材面上显露的未着锯部分.

2. 19 径切板quarter-sawn timber沿原木半径方向锯割的板材，生长轮纹切线与宽材面夹角自45"以上者.

2. 20弦切板plain-sawn timher沿原木生长轮切线方向锯割的板材，生长轮纹切线与宽材面夹角不足45者.

2.21内材面internal face距简心较近的宽材面.

2. 22外材面external face距简心较远的宽材面，两个宽材面离简心相等时，指其中任何一个.

2.23材棱arris锯材相邻两材面的相交线.

2.24整边锯材在宽度或厚度上有部分或全部材棱未着锯，残留的原木表面部分. 钝棱wane

2. 25标准尺寸standard size锯材标准中规定的尺寸.

2.26 公称尺寸nominal size锯材在含水率为12%时，已知的或给定的尺寸，不考虑锯割的精度.

2.27实际尺寸actual size 锯材上实际量得的尺寸.

2. 28银剖尺寸green sawn size湿锯材在干缩后可以达到公称尺寸的尺寸.

2. 29 最终尺寸finished size锯材干燥至终含水率，经机械加工后应达到的尺寸.

2. 30干缩量shrinkage 锯材因其含水率降低而缩小的尺寸.

2.31湿胀量swelling锯材因其含水率增大而增加的尺寸.

2. 32 锯材厚度与宽度thickness andwidth

相对宽材面之间的垂直距离为锯材厚度，相对窄材面之间的垂直距离为锯材宽度.

2. 33锯材长度length锯材两端面之间的最短距离.

2. 34制材工艺lumber sawing technology的措施.

2.35

制材生产全过程.包括原木准备、原木锯割、板院作业三个过程.

中华人民共和国国家标准

GB 11912-89

水质镍的测定 火焰原子吸收分光光度法

Water quality-Determination ofnickel-Flame atomicabsorption spectrometricmethod

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质镍的测定 火焰原子吸收分光光度法

GB 11912-89

Water quality-Determination of nickelFlame atomicabsorption spectrometrc method

1主题内容与适用范围

本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍，

本标准适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0. 2~5. 0 mg/L

2原理

将试液喷入空气一乙炔贫燃火焰中，在高温下，镶化合物离解为基态原子，其原子蒸气对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收.在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比，

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水.

3.1硝酸（HNO），p=1.42g/mL，优级纯.3.2硝酸（HNOs），p=1.42g/mL.3.3硝酸溶液，199：用硝酸（3.1）配制. 3.4硝酸溶液，11：用硝酸（3.2）配制.3.5高氯酸（HC1O），p=1.54g/mL，优级纯.后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg镍，3.7标准工作溶液：移取镍贮备液（3.6）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（3.4）稀释至标线，

摇匀.此溶液中镍的浓度为100mg/L.

4仪器

4.1原子吸收分光光度计.4.2镍空心阴极灯. 4.3乙快钢瓶或乙炔发生器，4.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置.4.5仅器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择.

5样品

5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用硝酸（3.4）浸泡24h以上，然后用水冲洗干净.5.2若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸（3.1），使样品pH为1~2.5.3测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45um滤膜过滤，并立即按（5.2）酸化.

6步骤

6.1试料

测定镍总量时，一般要进行消解处理.取适量水样（使含镍在10~250pg）加5mL硝酸（3.1），置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干.冷却后再加入硝酸（3.1）5mL，重复上述操作--次，必要时再加入硝酸（3.1）或高氯酸，直到消解完全，等蒸至近千，加硝酸（3.3）溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL容量瓶中，加硝酸（3.3）至标线，摇匀.

6.2空白试验

用水代替试料，采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验.

6.3干扰

6.3.1本标准测镍基体干扰不显著，但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰，采用背景校正器校正：在 测量浓度许可时，也可来用稀释法.

6.3.2使用232.0nm作吸收线，存在波长相距很近的镍三线，选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线的光谱干扰.

6.4校准曲线的绘制

5.0mg/L范围内.按所选择的仪器工作参数调好仅器，用硝酸溶液（3.3）调零后，测量每份溶液的吸光 用硝酸溶液（3.3）稀释标准工作溶液（3.7）配制至少5个标准溶液，且试料的浓度应落在0.2~度，绘制校准曲线，

6.5测量

在测量标准溶液的同时，测量空白和试料.根据扣除空白后试料的吸光度，从校准曲线查出试料中镍的含量.

注：①测定可德态镍时，用（5.3）制备的试料直接喷入副定，

②测定镍总量时，一般进行消解前处理，用试料（6.1）进行测定.

7结果的表示

实验室样品中镍的浓度C（mg/L）按下式计算：

式中：C--实验室样品中镍浓度，mg/L. 一-试料中镍的含量，g.V分取水样的体积，mL.

8精密度和准确度

13个实验室分析含镍1.02mg/L的统一样品，重复性相对标准偏差为1.65%，再现性相对标准偏差为3.29%.回收率在95%~105%之间

本标准还用于含镍0.07~5.45mg/L的矿山、冶炼、电镀、机械等行业41种废水样品分析，其相对标准偏差为0.2%~10%，加标回收率为92%~109%.

附加说明：

本标准由国家环保局标准处提出.本标准由中国环境监测总站负责起草.本标准由中国环境监测总站负责解释. 本标准起草人魏复盛、曹杰山.

中华人民共和国国家标准

GB 11911-89

水质铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

Water quality-Determination of iron and manganese-Flame atomic absorption spectrometric method

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

GB 11911-89

Water quality-Determination of irom and manganese-Flame atomie absorption speetrometric method

1主题内容与适用范围

1.1主题内容

本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确.

1.2适用范围

本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定，铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和0.01mg/L，校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L.

2原理

将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收，在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比，

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水.

3.1硝酸（HNOs），p=1.42g/mL，优级纯.3.2硝酸（HNO)，p=1.42g/mL，分析纯. 3.3盐酸（HC1).p=1.19g/mL.优级纯.3.4硝酸溶液，11：用硝酸（3.2）配制，3.5确酸溶液，199：用硝酸（3.1）配制.3.6盐酸溶液，199：用盐酸（3.3）配制. 3.7盐酸溶液，11：用盐酸（3.3）配制，3.8氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙（CaCl）2.7750g溶于水并稀释至100mL.3.9铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（准确到0.0001g），用60mL盐酸溶液（3.7）溶解，用去离子水准确稀释至1000ml.再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），用10mL硝酸溶液（3.4）溶解.当锰完全溶解后，用盐酸溶液（3.6）准确稀释至1000mL.3.11铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液（3.9）50.00mL，锰贮备液（3.10）25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至标线，摇匀，此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg/L和

25. 0 mg/L

4仅器

4.1原子吸收分光光度计.4.2铁、锰空心阴极灯.4.3乙炔瓶或乙炔发生器.4.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置.4.5仪器工作条件：不同型号仅器的最佳测试条件不同，可参照仪器说明书自行选择.净.

5样品

5.1采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸（3.4）浸泡24h以上，然后用水冲洗干净. 5.2若仅测定可过滤态铁罐，样品采集后尽快通过0.45um滤膜过滤，并立即加硝酸（3.1）酸化滤液，使pH为1~2.

5.3测定铁、锰总量时，采集样品后立即按（5.2）的要求酸化.

6步骤

6.1试料

测定铁、锰总量时，样品通常需要消解，混匀后分取适量实验室样品于烧杯中.每100mL水样加5mL硝酸（3.1），置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入确酸（3.1）重复上述步骤定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加氯化钙溶液（3.8）1mL，以盐酸溶液（3.6）稀释至标线.

6.2空白实验

用水代替试料做空白实验，采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同.在测定样品的同时，测定空白，

6.3干扰

6.3.1影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰，当硅的浓度大于20mg/L时，对铁的测定产生负干扰：当硅的浓度大于50mg/L时，对锰的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的浓度增 加面增加.如试样中存在200mg/L氯化钙时，上述干找可以消除.一般来说，铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释后再测定.

6.3.2铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谐干扰，应选择小的光谱通带.

6.4校准曲线的绘制

分别取铁、锰混合标准操作液（3.11）于50mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至标线、摇匀.至少应配制5个标准溶液，且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内.根据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液（3.6）调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线.在测量过程中，要定期检查校准曲线.

6.5测量

在测量标准系列溶液的同时，测量弹品溶液及空白溶液的吸光度，由样品吸光度减去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶液中铁、锰的含录.测量可过滤态铁、锰时，用（5.2）制备的试样直接喷入进行测量.测量铁、锰总量时，用（6.1）中的试料.

7结果的表示

实验室样品中的铁、锰浓度C（mg/L），按下式计算：

式中：C--实验室样品中铁、锰浓度，mg/L； m-试料中的铁、锰含量，B；V-分取水样的体积，mL.

8精密度和准确度

13个实验室测定含铁2.00mg/L、含锰1.00mg/L的统一样品，其重复性相对标准偏差分别为1.00%和0.62%：再现性相对标准偏差分别为1.36%和1.63%.铁的加标回收率为93.3%~102.5%，锰的加标回收率为94.9%~105.9%.

附加说明：

本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由中国环境监测总站负责起草， 本标准起草人魏复盛、曹杰山.本标准委托中国环境监测总站负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11910-89

水质镍的测定 丁二酮房分光光度法

Water quality-Determination ofnickelDimethylglyoxime spectrophotometric method

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质镍的测定 丁二酮房分光光度法

GB 11910-89

Water quality-Determination of nickel-Dimethylglyoxie spetrophotometrc method

1主题内容与适用范围

本标准规定了用丁二嗣号（二甲基乙二醛）分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水.当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg/L，最低检出浓度为0.25mg/L，适当多取样品或稀释，可测浓度范国还能扩展，

2原理

在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮厉作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物，于波长530nm处进行分光光度测定.

3试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，

3.1硝酸（HNO），密度（P）为1.40g/mL.3.2氨水（NHHO），密度（Po）为0.90g/ml， 3.3高氯酸（HCIO)，密度（p=）为1.68g/mL.3.4乙m（CHOH）.95%（V/V）.3.5次氯酸钠（Na0C1）溶液，活性氯含量不小于52g/L.3.6正丁醇（CH（CH）;CHOH），密度（pn）为0.81 g/mL 3.7硝酸溶液，11（v/v）. 3.8硝酸溶液，199（V/V).3.9氢氧化钠溶液，C（NaOH）=2mol/L.3.10柠檬酸铵C（NH，）CHO)溶液，500g/L，3.11柠橡酸铵C（NH）CHO:J溶液，200g/L. 3.12碘溶液，C（1）=0.05mol/L；称取12.7g碘片（b），加到含有25g碘化钾（K1）的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL.稀释至100ml，3.14丁二酮厨乙醇溶液、10g/L：称取1g丁二酮，溶解于100mL乙醇（3.4）中. 3.15Na-EDTA[CH NONa2HO）溶液，50 g/L 3.16氨水溶液，11(V/V）.3.17氨水溶液，C（NHHO）=0.5mol/L.

3.18盐酸溶液，C（HCI）=0.5mol/L.

3.19氨水-氯化铵缓冲溶液，pH=10±0.2：称取16.9g氯化铵（NHC1），加到143mL氨水（3.2）中，用水稀释至250mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中，4C下保存.

3.20镍标准贮备液，1000mg/L：准确称取金属镍（含量99.9%以上）0.1000g溶解在10mL确酸溶液 （3.7）中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液（3.8）溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线.

3.21镍标准工作溶液，20.0mg/L，取10.0mL镍标准贮备液（3.20）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.

3.22酚酰乙醇溶液，1g/L：称取0.1g酚酸，溶解于：00mL乙醇（3.4）中.

4仪器

常用实验室仅器及分光光度计.

5样品

采样后，立即用硝酸（3.1）调节水样的pH值为1~2.

6步骤

6.1试料

液（3.9）约1mL使呈中性，加2mL柠橡酸铵溶液（3.10）. 取适量样品（含镍量不得超过100ug），置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶

6.2空白试验

在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL水代替试料.

6.3干扰的消除

在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Na-EDTA溶液，可消除300mg/L铁、100mg/L钻及50mg/L铜对5mg/L镍测定的干扰，若铁、钻、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮-正丁醇萃取分离除去（见附录A）.

（3.5）和0.5mL硝酸（3.1）加热分解镍氰络合物. 氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除，若直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液

6.4测定

6.4.1前处理

除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料（6.1），否则按下述步骤进行前处理：

状态下蒸发至近干.冷却后，再加0.5mL硝酸（3.1）和0.5mL高氯酸（3.3）继续加热消解，蒸发至近干， 取样品适量（含镍量不得超过100ug）于烧杯中，加0.5mL硝酸（3.1），置烧杯于电热板上，在近沸冷却后，用硝酸溶液（3.8）溶解，若溶液仍不清溯，则重复上述操作，直至溶液清潮为止.将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过1.5mL，按（6.1）制备试料.

6.4.2显色

2mLNa-EDTA溶液（3.15），加水至标线，摇匀. 于试料中加1mL碘溶液（3.12），加水至20mL，摇匀"，加2mL丁二酮溶液（3.13），摇匀.加

注：1）加入碘溶液后，必须加水至约20mL并据匀，否则加入丁二酮后不能正常显色.

2）必须在加入丁二酮溶液并摇匀后再加人Na-EDTA溶液，否则将不显色.

6.4.3测量

用10mm比色圆，以水为参比液，在530nm波长下测量显色液（6.4.2）的吸光度并减去空白试验（6.2）所测的吸光度，

注：在低于20C室湿下显色时，络合物暖光度至少在1h内不变，否则络合物的吸光度稳定性随温度升高而下降.因此，在此情况下，须在较短时间（15min）内显色测定，且样品测定与绘制面线的显色时间应尽量一致，

6.5校准曲线的绘制

6.5.1显色与测量

往6个25mL容量瓶中，分别加入0 1.0.2.0.3.0，4.0及5.0mL镍标准工作溶液（3.2.1），并加水至10mL，加2mL柠橡酸铵溶液（3.10），以下步骤按6.4.2和6.4.3所述进行显色与测量.

6.5.2校准曲线的绘制

量绘制校准曲线. 以测定的各标准溶液的吸光度（6.5.1）减去试剂空白（零浓度）的吸光度，和对应的标准溶液的镍含

7结果的表示

镍含量c（mg/L）由回归方程或下式计算：

式中：m由校准曲线查得的试料含镍量，昭；

V--试料的体积，mL.

8精密度和准确度

9个实验室分析含7.18mg/L及5.74mg/L镍的统一样品.

8.1精密度

8.1.1重复性

重复性相对标准偏差分别为0.79%及1.14%，

8.1.2再现性再现性相对标准偏差分别为2.11%及2.25%.

8.2准确度相对误差分别为0.4%及0.5%.加标回收率分别为100±3.4%及99土4.4%，

附录A

丁二酮-正丁醇萃取分离操作步骤

（补充件）

A1萃取分离

A1.1置试料或经前处理的试料于100mL分液漏斗中，加2mL丁二酮号乙醇溶液（3.14）.摇匀.加一至约30mL，摇匀.

A1.2用10mL正丁醇（3.6）萃取1~2min，静止分层后，弃尽水相.

A1.3用5mL氨水溶液（3.17）振摇30s，洗涤有机相一次，弃尽水相.

A1.4加入5mL盐酸溶液（3.18）振据1~2min.反萃取镍.分层后将水相完全转入25mL容量瓶中，再用5mL水洗涤有机相一次，合并水相.

A2显色和测量

于25mL容量瓶中加约1mL氢氧化钠溶液（3.9）使呈中性，加0.5mL柠檬酸铵溶液（3.11），以下按6.4.2和6.4.3步骤进行显色和测量.

A3校准曲线的绘制

向6个100mL分液漏斗中，分别加入0.0.5，1.0.2.0及2.5mL镍标准工作溶液（3.21）.以下按度和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线.

附加说明：

本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由中国环境监测总站负责起草.本标准主要起草人陈赋杏，本标准委托中国环境监测总站负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11909-89

水质 银的测定 3 5-Br2-PADAP分光光度法

Water quality-Determination of silver-Spectrophotometricmethodwith3.5-Br-PADAP

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质银的测定 3.5-Br-PADAP分光光度法

GB

Water quality-Determination of silver-Spectrophotometric method with 3 5-Br-PADAP

1主题内容与适用范围

水中银， 本标准规定了用3，5-B-PADAP（C2-（3.5）-二澳-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚）分光光度法测定

本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的排放废水及受银污染的地面水中银的测定.

1.1最低检出浓度

试料为25mL，用10mm比色m，给出吸光度为0.01时，所对应的浓度为0.02mg/L.

1.2测定上限

试料为25mL.用10mm比色Ⅲ，本法的测定上限为1.0mg/L.经适当浓缩和稀释，测定范围还可扩展.

2原理

在0.1%十二烷基硫酸钠存在下，于pH4.5~8.5的乙酸盐缓冲介质中，银与3，5-Br-PADAP生成稳定的1：2紫红色络合物，其颜色深度与银的浓度成正比.络合物的最大吸收波长为570nm：试剂的最大吸收波长为470nm；摩尔吸光系数为7.6×10Lmol-cm-

3试剂

水.3.1硝酸（HNO).p=1.40g/mL 3.2硝酸溶液，11（V/V）：用硝酸（3.2）配制. 3.3硝酸溶液，1mol/L：用硝酸（3.1）配制.3.4高氯酸（HCIO），p=1.68g/mL.3.5硫酸（HSO)，p=1.84g/mL.3.6硫酸溶液，11（v/V）：取适量硫酸（3.5），注入等体积水中，搅均. 3.7甲基橙指示液，1g/L称取0.1g甲基橙溶于100mL水中.3.8氢氧化钠溶液，1mol/L：称取40g氢氧化钠溶于水，并稀释至1L.3.9过氧化氢溶液，3%（V/V）：取市售过氧化氢（30%）10mL用水稀释至100mL.3.10Nag-EDTA溶液，C(Na-EDTA)=0.1mol/L，称取37.24gNa-EDTA溶于水，稀释至1000mL.3.11柠檬酸钠溶液，50g/L：称取50g柠橡酸钠，溶于水，稀释至1000mL.

所用试剂除另有说明外，均为分析纯，实验用水需用全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度的去离子

3.12十二烷基硫酸钠（简称sIs）溶液，10g/L：称取1g十二烷基硫酸钠溶于100mL水中.

3.13乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pHs：用1mol/L乙酸钠和1mol/L乙酸溶液在pH计指示下，适量混合至所需pH值.

3.143，5-Br-PADAP乙醇溶液，0.3g/L：溶解0.03g 3 5-Br-PADAP于100mL无水乙醇中.

3.15.1银标准储备液，1.00mg/mL;

溶解0.1575g硝酸银，于10mL硝酸（3.3）溶液中，移入100mL容量瓶，以水稀释至标线，摇匀，保存于棕色瓶中.

3.15.2银标准使用液，5.0ug/mL，临用前.用无分度吸液管吸取银标准贮备液（3.15.1）.放入棕色容量瓶中，用水逐级稀释为所需浓度.

4仅器

实验室常用仅器及分光光度计.

5来样和样品

~2，尽快分析（最多不要超过24h）：感光材料、镀银等行业废水不用加酸酸化，且应立即分析. 实验室样品，按国家标准规定进行采样.所采集样品应当贮存在案乙烯瓶中，并用硝酸酸化至pH1

所采集的样品在运输和存放时均应避光.

9

19

从实验室样品（5）中，分取25mL混匀样品，置100mL烧杯中（如银的浓度超过1.0mg/L时，可适当少取，或用水稀释至适当浓度后，再分取）.按以下步骤进行前处理和显色测定.

6.2前处理

面跟，在电热板上小心加热至沸，5~10min后取下冷却，加入1~2mL高氧酸（3.4），在电热板上蒸至近千.冷却后，加入硝酸溶液（3.3）1mL，以少量水洗涤杯壁，移至电热板上温热溶解盐类，然后移入25mL容量瓶中.

注：①）如试料中含有机质浓度较高，应用确酸、高氯酸反复消解直至溶液量淡黄色或无色为止.

②消解时.切勿需于，否则测定结果偏低.

6.3显色

向6.2处理后的试样中，加入柠檬酸钠溶液（3.11）1mL，甲基橙指示液（3.7)1滴.用氢氧化钠溶液（3.8）中和至溶液由红变黄，加2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.13），1mLNa-EDTA溶液（3.10），2mL标线，摇匀，放置20min，备测， 十二烷基硫酸钠溶液（3.12）.2mL3，5-Brz-PADAP溶液（3.14）（每加一种试剂后均需摇匀）.用水稀释至

6.4测定

用10mm比色Ⅲ，于波长570nm处，以空白试验溶液为参比，测定吸光度.

从校准曲线（6.6.2）上查出试料中的含银量.

6.5空白试验

用与试料相同体积的水代替试料，以下步骤同6.2及6.3

6.6校准

6.6.1标准系列液的配制和测定

向8支25mL容量瓶中，分别加入银标准使用液（3.15.2）0，0.50.1.00，1.50，2.00.2.50.3.00，4.00，5.00mL，用少量水洗涤管壁，按6.3和6.4所述步骤进行显色，以零浓度溶液为参比进行测定.

将测得的吸光度为纵坐标，对应的银含量为横坐标，绘制校准曲线.

7结果的表示

7.1计算公式

式中：m-由校准曲线上查得的银量，B：V试料体积，mL；C-水样含银浓度.mg/L，

7.2用回归方程计算水样含银浓度，以mg/L表示.

8精密度和准确度

用蒸馏水配制的含银1.00mg/L的统一样品（样品加氨水和碘化氰保存），经五个实验室分析，测得：

8.1精密度

重复性相对标准偏差为1.60%；再现性相对标准偏差为1.75%.

附加说明：

本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由中国环境监测总站负责起草.本标准主要起草人冷文宣，本标准委托中国环境监测总站负责解释，

中华人民共和国国家标准

GB 11908-89

水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法

Water qualityDetermination ofsilver-Spectrophotometry withcadion2B

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质银的测定 镉试剂2B分光光度法

GB 11908-89

Water quality-Determination of silver-Spectrophotometry with cadion 2B

1主题内容与适用范围

本标准规定用镉试剂2B分光光度法测定水及废水中的银.本标准适用于感光材料生产和洗印、镀银、冶炼等行业排放废水和受银污染的地面水.

1.1最低检出浓度

试样为25mL，用10mm比色皿，给出吸光度值为0.01时，所对应的浓度为0.01mg/L，

1.2测定上限

试样为25mL，用10mm比色m，本法可测上限浓度为0.8mg/L.经适当浓缩和稀释，测定范围可扩展.

1.3干扰

氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐，硫化物和氰化物有严重干扰.但试料经消解处理，便可消除干扰.

在Nae-EDTA存在下，阳离子一般均无干扰.

2原理

在曲力通X-100（TritonX-100）存在下的四硼酸钠缓冲介质中，辐试剂2B与银离子生成稳定的络合比为4：1的紫红色络合物，该络合物至少可以稳定24h，且颜色强度与银的浓度成正比，该络合物的最大吸收波长为554nm；试剂为黄色，最大吸收波长为445nm.

3试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水.

3.2硫酸（HSO)，p=1.84g/mL 3.1硝酸（HNO)，p=1.40g/mL3.3高氯酸（HCIO）.p=1.68g/mL3.4过氧化氢（HO），30%.3.5乙醇（CHOH），95%.3.6确酸（HNO）溶液，11（V/V）：取50mL硝酸（3.1）加入到50mL水中，混匀. 3.7氢氧化钠（NaOH）溶液，1mol/L.38Na-EDTA溶液，0.05 mol/L:将1.86gNa-EDTA（CH NONa2HO）溶于水中.并稀释到100 mL

3.9四硼酸钠溶液，50g/L：将10g四硼酸钠（NaB O：10HgO）溶于水中，并稀释到200mL.

3.10曲力通X-100溶液5%（T/V）：将5mL曲力通X-100CTritonX-100，（CH）CCHC（CH）-CH（OCHCH）.OH，=~100溶于95mL水中，（可加热使其溶解）.

NNHCHN：NCH）于200mL乙醇（3.5）中.加入2滴氢氧化钠溶液（3.7）.用4号砂芯漏斗过滤除去不溶物.

3.12银标准贮备溶液，1.00mg/mL：准确称取0.1575g硝酸银（AgNO），溶于适量水中，加入2mL硝

酸溶液（3.6）.溶解后转移至100mL容量瓶中.用水稀释到标线.

贮于棕色玻璃瓶中避光保存，至少可稳定一个月，

2mL硝酸溶液（3.6），用水稀释到标线，

贮于棕色玻璃瓶中避光保存.

3.14银标准使用溶液，4.0ug/mL：将20.00mL银标准溶液（3.13）转移至500mL容量瓶中，用水稀释到标线.使用前配制.

3.15甲基橙溶液，0.1g/L：将0.010g甲基橙（methylorange）溶于水中并稀释到100mL.

4仪器

一般实验室仅器和分光光度计.

5采样及样品保存

采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用浓硝酸将水样酸化到pH1~2.并尽快分析样品，感光材料生产和胶片洗印、镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析.

采集的水样应避免光照.

6步骤

6.1试料

取25.0mL均匀试样于100mL烧杯内.如银的浓度超过0.8mg/L，可适当减少试样，用水稀至约25 mL

6.2测定

6.2.1前处理

于试料（6.1）中，依次加入4mL硝酸（3.1）.1mL硫酸（3.2）和0.5mL过氧化氢（3.4）.在电热板上0.5mL硝酸（3.6），再用少许水冲洗烧杯壁，微热溶解残渣，然后，小心洗入25mL容量瓶中.溶液体积 缓慢加热至冒白烟.取下冷却后.加入1mL高氯酸（3.3），加盖表面皿，继续加热至近干，冷却后，加不宜超过15mL

6.2.2显色

6.2.2.1于上述容量瓶（6.2.1）中.加入0.5mLNa-EDTA溶液（3.8），滴加1甲基橙指示剂（3.15）.用氢氧化钠溶液（3.7）调至指示剂别好变黄，

6.2.2.2依次加入2mL四硼酸钠溶液（3.9），1.0mL曲力通x-100溶液（3.10）和1.5mL试剂2B乙醇溶液（3.11）.用水稀释至标线，摇匀，

6.2.3测定

量吸光度，同时，可用水为参比，测量试剂空白（零浓度）的吸光度. 放置10min后，用10mm比色Ⅲ，以校准操作中的试剂空白（零浓度）为参比，于554nm波长处，测

从校准曲线（6.3.3）上查出试料中的含银量或用回归方程进行计算.

6.3校准

6.3.1显色与测定

于7个25mL容量瓶中，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL银标准溶液（3.14）.以下按6.2.2和6.2.3所述步骤进行.

6.3.2校准曲线的绘制

以减去试剂空白（零浓度）后的吸光度，对应的银含量（微克）绘制校准曲线.

7结果的表示

银含量c（mg/L）按下式计算：

式中：一-由校准曲线查得或由回归方程计算得试料含银量，略；

V所取试样体积，mL.

8精密度和准确度

四个实验室，分析用蒸馏水配制的含银1.00mg/L的统一样品（样品加氨水和碘化氟保存）.

8.1重复性

重复性相对标准偏差为2.2%.8.2再现性8.3准确度 再现性相对标准偏差为4.0%.相对误差为一0.2%.

9特殊情况的说明

9.1有沉淀或悬浮物的试样，如感光材料洗印废水等，应尽量取均匀试样制备试料. 9.2样品复杂，含有机物质较多，或有沉淀等可多加硝酸反复消解，较清洁样品加硝酸和高氯酸一次消解即可，在消解过程中，不宜蒸干、否则，银有损失.9.3即使用浓确酸将含银水样酸化到pH1～2，也不宜贮存，应尽快分析.特别是洗印废水，样品采集后，应不加酸，立即制备试料进行分析.

附加说明：

本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由中国环境监测总站负资起草. 本标准主要起草人藤恩江，本标准委托中国环境监测总站负贵解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11907-89

水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法

Water qualityDetermination ofsilver-Flame atomic absorption spectrophotometric method

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质银的测定 火焰原子吸收分光光度法

GB 11907-89

Water quality-Determination of silver-Flame atomic absorption spectrophotometric method

1主题内容与适用范圈

定，1.3本标准的最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为5.0mg/L.经稀释或浓缩测定范围可以扩展.1.4大量氯化物、澳化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰，但试样经消解处理后，干扰可被消

1.1本标准规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法.

1.2本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、治炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测

除.

2原理

将消解处理后的试液吸入火焰，火焰类型为空气-乙炔，氧化型（蓝色）.在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收.将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较，确定试样中银的浓度.

3试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水.

3.1确酸（HNO)，p=1.42g/mL.3.2高氯酸（HCiO），p==1.68g/mL 3.3硫酸（HSO），p=1.84g/ml 3.4过氧化氢（HO），30%（m/F)3.5硝酸溶液，11.

液（3.5），转入100mL容量题中，用水稀释至标线，摇匀、贮于棕色细口瓶中，4C下存敢，此溶液可保存半年.

3.7银标准溶液.50.0mg/L：准确吸取银标准贮备溶液（3.6）10.00mL，置于200mL棕色容量瓶中，加入4mL硝酸溶液（3.5），用水稀释至标线.此溶液可稳定两周.

4仪器

4.1一般实验室仅器和以下仪器、4.2原子吸收分光光度计.4.3银空心阴极灯.

4.4乙炔的供气装置.

4.5空气压缩机，加除油、水及杂质装置，

5采样及样品

采用聚乙烯赢这类合适的容器贮存样品，用硝酸（3.1）将水样酸化至pH1~2.并尽快分析.感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析.含银水样应避免光照.

6步骤

6.1试料

取50mL均匀样品置于150mL烧杯中，如含银浓度大于5mg/L，可适量少取样品，加水至50ml，

6.2测定

热板上蒸至冒白烟，冷却后，加入2mL高氯酸（3.2），加盖表面显，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加硝酸溶液（3.5）2mL溶解残渣，然后小心用水洗入50mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，备测，

6.2.2测定：遵照仪器使用说明书调节仅器至最佳工作条件，测定试液的吸光度.

6.2.3空白试验：用水代替试料按步骤（6.2.1）微空白试验，并按步骤（6.2.2）进行测定.

6.3校准曲线的绘制

浓度范围应包括试料中被测银的浓度，按（6.2.2）中的条件测其吸光度.

用减去空白的吸光度与相对应的银含量（mg/L）绘制校准曲线.

7结果的表示

7.1银含量C（mg/L）按下式计算：

式中：C-试样中银的含量，mg/L；由校准曲线上查得的含银浓度，mg/L； {一稀释比（定容体积比取样体积）.

7.2银含量，用回归方程计算，

8精密度和准确度

四个实验室分析用蒸馏水配制的含银1mg/L的统一样品（样品加氨水和碘化氰（CNI）保存）.

8.1重复性重复性相对标准偏差为1.2%.8.2再现性8.3准确度 再现性相对标准偏差为2.6%，

相对误差为1.1%.

9特殊情况的说明

9.1试样在消解过程中不宜蒸干，否则银有损失. 9.2当样品成分复杂，含有机质较多或有沉淀时，应用硝酸-高氯酸反复消解几次，直至溶液澄清为止.2

9.4即使用浓硝酸将样品酸化到pH1～2，也不宜贮存，应尽快分析.不宜酸化的样品，如感光材料的生产、胶片洗印等行业废水，采样后，应立即分析.

附加说明：

本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由中国环境监测总站负责起草， 本标准主要起草人刘京、魏复盛.本标准委托中国环境监测总站负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11906-89

水质锰的测定 高碘酸钾分光光度法

Water quality-Determination ofmanganese-Potassium periodate spectrophotometricmethod

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质锰的测定 高碘酸钾分光光度法

GB 11906-89

Water quality--Determinstion of manganese-Potasium periodate spectrophotometric method

1主题内容与适用范围

1.1本标准规定了测定水中锰的高碘酸钾分光光度法.

本标准适用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定.

1.2测定范围

使用光程长为50mm的比色量，试料体积为25mL时，方法的最低检出浓度为0.02mg/L，测定上

2定义

2.1可滤态锰

样品采集后，立即在现场用0.45um滤器过滤并酸化滤液，滤液中测得的锰量为可溶性锰.

2.2总锰

样品采集后不过滤立即酸化，经消解后测得的锰量.

3原理

在中性的焦磷酸钾介质中，室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价锰，用分光光度法在525nm处进行测定.

4试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水.

136g溶于热水中，冷却后定容到1L，此溶液浓度焦磷酸钾为0.6mol/L乙酸钠为1.0mol/L，

4.2.1硝酸溶液，19.

4.2.2硝酸溶液，11.

4.3高碘酸钾，20g/L溶液：称2g高碘酸钾（K10，优级纯）溶于100mL硝酸（4.2.1）溶中.

中，微热全溶后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.

4.5锰标准使用液，50.0ug/mL：吸取10.00mL锰标准储备液（4.4）于200mL容量瓶中，用水稀释至

标线，摇匀，

4.6硫酸（HSO)，p=1.84g/mL.

4.6.1硫酸溶液.11.

4.7.1氨水溶液，15.

5仪器

一般实验室仅器和分光光度计.

入硝酸，调节样品的pH值使之在1~2之间. 用硬质玻璃瓶或案乙烯瓶采集实验室样品，低价锰易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上，采样后加

7步骤

7.1前处理

7.1.1测定可滤态锰时样品的前处理

7.1.1.1低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定.

7.1.1.2色度校正：如样品有色但不太深时，可在测定样品的同时，另取一份试料不加任何试剂，仅用水稀释至标线后测定其吸光度，试料测得的吸光度扣除此色度校正值后，再行计算结果.

7.1.1.3严重污染的废水应分取25mL试料于100mL锥形瓶中，加入5mL确酸（4.2）和2mL硫酸 （4.6.1）加热直至硫酸烟冒至将尽，取下，冷却，滴加3~4滴硝酸（4.2.2）少量水，加热使盐类溶解，冷却，滴加氨水（4.7.1）调节酸度至pH=1~2后移入50mL容量瓶中再行测定.

7.1.2测定总锰时样品的前处理

测定总锰时，取酸化混匀后未经过滤的水样按（7.1.1.3）进行前处理.

7.2空白试验

按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用25mL水代替试料.

7.3测定

根据不同测定要求和样品色度、污染情况，取25mL试料，按（7.1）操作进行前处理后移入50mL容量瓶中.加入10mL焦磷酸钾-乙酸钠缓冲液（4.1），3mL高碘酸钾溶液（4.3），用水稀释至标线、摇匀，放置10min后以水作参比，用50mm比色温在525nm处测量吸光度.

7.4校准

向一系列50mL容量瓶中分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL锰标准使用液（4.5），用水稀释至25mL，加入10mL焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液（4.1），以下操作按7.3条进行，

以测得的吸光度为纵坐标，锰量为横坐标绘制校准曲线，并进行相应的回归计算.

8结果的表示

锰浓度C（mg/L），按下式计算：

式中：m一由标准曲线查得的试料含锰量，ug；

V-试料的体积，ml.

或按得到的国归方程计算.

9精密度和准确度

8个实验室测定了锰浓度为0.2mg/L的地面水和浓度水平为35mg/L的工业废水统一样品.

9.1重复性

各实验室测定锰浓度为0.2mg/L的地面水样时，其重复性为0.0089mg/L，变异系数为3.94%；浓度水平为35mg/L的工业废水重复性为0.33mg/L，变异系数为0.94%.

9.2再现性

8个实验室测定锰浓度为0.20mg/L地面水样的再现性为0.045mg/L，变异系数为19.9%：浓度为35mg/L的工业废水的再现性为1.27mg/L，变异系数为3.64%.

9.3准确度

8个实验室测定锰浓度为0.20mg/L的地面水时，加标同收率的均值为99.2%：浓度为35mg/L的工业废水的加标回收率的均值为101%.

10备注

酸度是发色完全与否的关键条件，酸性保存的样品，分析前应调至pH=1~2，不得低于1.

~2，以利发色. 样品消化，不能蒸干，一旦蒸干铁锰等盐类很难复溶，将导致结果偏低，样品消化后亦应调节pH=1

附加说明：

本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由浙江省环境监测中心站负责起草.本标准主要起草人陆邀南.本标准委托中国环境监测总站负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11904-89

水质钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法

Water quality-Determination of potassium andsodium-Flame atomic absorption spectrophotometry

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法

GB 11904-89

Water quality-Determination of potassium and

1主题内容与适用范围

本标准规定了用火馅原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠.他适用于地面水和饮用水测定.测定范围钾为0.05~4.00mg/L；钠为0.01~2.00mg/L.对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析，或采用次灵敏线测定.

2原理

原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收，在高温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少，特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度 高，这时大量钠对钾产生增感作用，为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的绝作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动，这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠.

3试剂

除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水.

3.4硝酸绝溶液，10.0g/L取1.0g硝酸绝（CsNOs）溶于100mL水中.

3.5标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150C干燥2h，并在干燥器内冷至室温.

3.5.1钾标准贮备溶液，含钾1.000g/L：称取（1.9067±0.0003）g基准氯化钾（KC1），以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，播匀.将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存.

3.5.2钠标准贮备溶液，含钠1.000g/L：称取（2.5421±0.0003）g基准氯化钠（NaC1）.以水溶解，并 移至1000mL容量瓶中，稀释至标线插匀.即时转入聚乙烯瓶中保存.

3.5.3钾和钠混合标准贮备溶液，含钾和钠1.000g/L：称取（1.9067±0.0003）g基准氯化钾和（2.5421±0.0003）g基准氯化钠于同一烧杯中，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中.稀释至标线，摇匀，将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存.

3.5.4钾标准使用溶液，含钾100.00mg/L：吸取钾标准贮备溶液（3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶 中，加2mL硝酸溶液（3.2），以水稀释至标线，摇匀备用.此溶液可保存3个月.

3.5.5钠标准使用溶液1，含钠100.00mg/L：吸取钠标准贮备溶液（3.5.2）10.00mL于100mL容量瓶中.加2mL硝酸溶液（3.2），以水稀释至标线，摇匀.此溶液可保存3个月.

3.5.6钠标准使用溶液Ⅱ，含钠10.00mg/L；吸取钠标准使用溶液1（3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（3.2），以水稀释至标线，摇匀.此溶液可保存一个月.

4仪器

4.1原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择.330. 2 nm.4.3乙炔的供气装置：使用乙缺钢瓶或发生器均可，但乙快气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用. 4.4空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气，4.5对玻璃器血的要求：所用玻璃器Ⅲ均应经硝酸溶液（3.2）浸泡，用时以去离子水洗净.

4.2钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0nm；次灵敏吸收线为钾404.4nm，钠

5采样和样品

水样在采集后，应立即以0.45um滤膜（或中速定量滤纸）过滤，其滤液用硝酸（3.2）调至pH1~2，于聚乙烯瓶中保存.

6分析步骤

6.1试料的制备

如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范图.然后再分取一定量（一般为2~10mL）的实验室样品于50mL容量瓶中，加3.0mL确酸艳溶液（3.3），用水稀释至标线，掘匀、此溶液应在当天完成测定.

6.2校准溶液的制备

6.2.1钾校准溶液

取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液（3.5.4）0，0.50，1.00.1.50，2.00，2.50mL，加硝酸绝溶液（3.3）3.00mL，加硝酸溶液（3.2）1.00mL，用水稀释至标线，摇匀.其各点的浓度分别为：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg/L.本校准溶液应在当天使用.

6.2.2钠校准溶液

取6只50mL容量瓶，分别加入钠标准使用溶液Ⅱ（3.5.6）0.1.00.3.00.5.00.7.50.10.00mL，加3.00mL硝酸绝溶液（3.3），加1mL硝酸溶液（3.2），用水稀释至标线，摇匀.其各点的浓度分别为0，0.20，0.60，1.00，1.50，2.00mg/L.本校准溶液应在当天使用.

6.3仅器的准备

将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量.

注意：在打开气路时，必须先开空气，再开乙快；当关闭气路时，必须先关乙快，后关空气，以免国火爆炸.

当点火后，在测量前，先以硝酸溶液（3.3）喷雾5min，以清洗雾化系统.

6.4测量

在正式测量前，先以水调仪器零点，然后即可吸喷校准溶液和试料，记录吸光度.

6.5空白试验

空白试验即对校准溶液中零浓度的测量.

6.6校准曲线的绘制

绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线.每批测定时，必须同时绘制校准曲线.

7结果的表示

样品中钾或钠的浓度C（mg/L)以回归方程计算或按下式计算：

式中：f-稀释比

f=试料体积/分取实验室样品体积，ml；

C-由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度，mg/L.

8精密度和准确度

对一个合成样品，其各组分浓度（以mg/L计）为：K*，9.82；Na*，46.55；Ca²，40.64；Mg²，8.39；CI，88.29；S0，93.83；总碱度（以CaCO计）77.68.使用766.5nm波长测定钾，使用589.0nm波长测定钠，取得如下结果.

8.1重复性

在单个实验室内，进行六次测定，相对标准偏差为：钾0.50%：钠1.52%.

8.2再现性

在五个实验室内，各进行六次测定，取得了30个分析结果，相对标准差为：钾2.27%：钠0.90%.

8.3准确度

0. 58%. 加标回收率置信范围为：钾99.60%土5.36%；钠100.13%土5.08%，相对误差为：钾一1.63%钠

9备注

9.1注意事项

钾和钠均为溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法.为了取得精密度好准确度高的分析结果，对所用玻璃器Ⅲ必须认真清洗，试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规格同一瓶，面且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染.

9.2关于保存样品的器Ⅲ

样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中，医为这种玻璃中的钾和钠容易被水样和溶剂溶出导致污染.

9.3关于次灵敏线测定钾和钠

对于钾和钠浓度较高的样品，在使用本标准时会因稀释倍数过大，降低测定的精密度，同时也给操作带来麻烦.因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高，可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测定，浓度范围可扩大到钾为200mg/L以内，钠为100mg/L以内.

附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出. 本标准由黄河水资源保护监测中心站负责起草.本标准主要起草人冯荣周.本标准委托中国环境监测总站负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB11902-89

水质 硒的测定 2，3-二氨基萘荧光法

Water quality-Determination ofselenium-Diaminonaphthalene fluorometricmethod

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

GB 11902-89

水质硒的测定2，3-二氨基萘荧光法

Water quality-Determination of selenium-Diaminonaphthalene fluorometric method

1主题内容与适用范围

1.1主题内容

水样经混合酸液消解，再经盐酸还原，然后测定硒浓度，他包括无机的六价和四价晒，以及低价晒（系指四价以下的无机和有机硒），

1.2适用范圈

本标准适用于各种清洁水、生活污水及某些工业废水（见附录A）.

水中一般常见的阴、阳离子不干扰硒的测定.铜、铁、钼等重金属离子及大量氧化物对测定晒有干扰，可用EDTA及盐酸羟胺消除.在本法测定条件下，醋含量为0.05ug时，30ug劈、钻、铬；5ug铺：20ug镍；27吨g镀；35ug铜：40ug锰：50ug铅、锌；100g铁、等不干扰.

本法最低检出量为0.005g晒，取20mL水样测定，晒的最低检出浓度为0.25吨g/L.

2原理

zopiaselenol）绿色荧光物质，被环已烷萃取，所产生的荧光强度与四价硒含量成正比，水样经硝酸-高氯酸 2 3-二氨基萘在pH1.5~2.0溶液中，选择性地与四价晒离子反应生成4，5-苯并苯硒脑（4，5-ben-混合酸液消解，将四价以下的无机和有机硒氧化为四价晒，再经盐酸消解将六价硒还原为四价晒，然后测定总语含量.

3试剂

除另有说明外，分析中使用蒸馏水及去离子水及公认的分析纯试剂，

3.1蒸馏水及去离子水，电阻率在500000Qcm（25C）以上，3.2环己烷（CgHa），不得含荧光杂质.不纯时需重蒸馏，收集80~81C馏分，使用过的环已烷可重蒸后再用，3.3硝酸（HNOs），密度（p）为1.4g/mL，优级纯， 3.4高氯酸（HCLO），密度（p2）为1.68g/mL，优级纯.3.5硝酸-高氯酸混合酸液，11（V/V）.3.6盐酸（HC1），密度（po）为1.18g/mL，优级纯.3.7盐酸溶液，14（v/v）. 3.8盐酸溶液，约0.1mol/L：将8.4mL盐酸（3.6），用水（3.1）稀释至1000mL.3.9氨水（NHHO），密度（o）为0.9g/mL，优级纯.3.10氨水溶液，11（V/V).3.11甲酚红溶液，0.2g/L：将20mg甲酚红（CgHOS）溶于少量水中加1滴氨水（3.9），使完全溶解，加水（3.1）稀释至100ml.

3.12混合试剂：将10g2Na-EDTA溶于少量水中，加热溶解，冷却后加入10g盐酸羟胺（NHOHHCI）及10mL甲酚红溶液（3.11）.用水稀释至200mL，贮于冰箱内，临用前将此液用水稀释10倍.

3.13精密pH试纸，pH0.5~5.0.

3.142.3-二氨基茶，0.1%溶液（此溶液需在暗室中配制）：将100mg2 3-二氨基萘CCoH（NHg），简称DAN）于250mL磨口锥形瓶（4.1）中，加入0.1mol/L盐酸（3.8）100mL，振摇至全部溶解后，加入20mL环已烷（3.2）继续振摇5min，若DAN试剂不纯时，环已烷相有大量褐色悬浮物，弃去，水相再加环已烷反复萃取洗至环已烷相无色透明时，移入底部塞有玻璃棉（或脱脂棉）的分液漏斗（4.2）中，静置分层后1cm厚的环已烷（3.2）以隔绝空气，置冰箱内保存，用前再以环已烷（3.2）萃取一次.经常使用每月配制 将水相放回原锥形瓶内，再用环已烷（3.2）同上操作萃取3次，将此纯化的溶液贮于棕色瓶中，加一层约一次为宜，不经常使用可保存一年.

3.15硒标准贮备溶液，100mg/L：准确称取0.1000g光谱纯元素硒（Se）溶于少量硝酸（3.3）中，加入2mL高氯酸（3.4）.在沸水浴上加热除去确酸，稍冷后加入少量水和8.4mL盐酸（3.6），继续加热2min，然后转移至1000mL容量瓶，用水稀释至标线并混匀.本溶液在冰箱内可贮存一年.每毫升标准溶 液含100μg晒.

3.16晒标准溶液，5.00mg/L；取5.00mL硒标准贮备溶液（3.15）于100mL容量瓶内，用0.1mol/L盐酸溶液（3.8）稀释至标线并混匀，于冰箱内贮存：每毫升溶液含5.00g硒.

3.17硒标准使用溶液，5.00μg/L：取1.00mL晒标准溶液（3.16）置100mL容量瓶内，用0.1mol/L盐 酸溶液（3.8）稀释至标线并混匀，于冰箱内贮存.每月配制，每毫升标准溶液含0.050g硒.

4仪器

本法首次使用的玻璃器皿，均须以硝酸（11）漫池4h以上，用自来水及水（3.1）洗净，本法用过的玻璃器皿，以自来水冲洗后，于0.5%洗衣粉溶液中浸池2h以上，用自来水及水（3.1）洗净，

常用实验室设备和以下仪器.

4.1具标准磨口塞锥形瓶，250ml及100mL.4.2分液漏斗，250mL及25mL.活塞上不得涂油.若不易转动时，可加一点水（3.1）润湿即可.4.4电热板. 4.3具塞比色管，5mL.4.5水浴锅.4.6荧光分光光度计或荧光光度计.

5采样与样品

5.1采样

水样采集时必须使用经硝酸（11）授泡4h以上，然后用大量自来水和水（3.1）冲洗干净的玻璃瓶或塑料瓶，

5.2祥品

采样后不能立即进行测定时，一般天然水及饮用水可于室内阴凉处保存，工业废水最好及时分析或贮于冰箱内.勿加酸保存（注）.

注：天然水及饮用水中主要含有六价或四价晒，水样加与不加酸保存均影响不大：但工业瘦水成分复杂，含有各种价态硒，有的水样中晒以费二价的为主，若加酸保存时可生成硒化氢气体选散，使总硒含量损失很大.

6分析步骤

6.1试样

将样品（5.2）摇匀后立即取20mL或适量，按步骤（6.2）进行测定.

6.2空白试验

用水（3.1）代菩试样，加入试剂的量均与测定试样时所用的试剂量相同，按6.4.1~6.4.3测定步骤进行空白试验.

当测定试样中硒浓度接近检出限浓度时，必须控制空白试验的荧光强度应尽可能低，其平行管的荧光强度值之差不应超过平均值的5%，否则应将DAN试剂（3.14）用之前用环已烷（3.2）多提纯几次，所用器Ⅲ均需重新洗净.

6.3校准曲线

2.0mL加水（3.1）至与试样相同体积，燃后按照测定步骤（6.4.1~6.4.3）进行操作. 取8个100mL锥形瓶（4.1），分别加入硒标准溶液（3.17）0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、1.5及

分别以测定的各荧光强度减去空白试验（零浓度）的荧光强度后，与对应的硒含量绘制校准曲线.

6.4测定

6.4.1消解

将适量试样（6.1）.其含晒不超过0.1ug，放入锥形瓶（4.1）中，小心地加入2.5mL硝酸-高氯酸（3.5），混匀后于电热板上加热至瓶内产生浓白烟，立即取下，稍冷后加入2.5mL盐酸溶液（3.7）.继续加热至再产生浓白烟，立即取下放冷.

注：样品以硝酸-高氯酸消解不完全时杂质荧光高，若消解时间过长硒损失很大.所以消解快到终点时，需要注意观察浓厚白磊的变化，不要过多据动瓶，当瓶内浓白爆分层滚动时，应立即取下.

6.4.2荧光物质的形成及萃取

向消解的溶液中加入10mL混合试剂（3.12），溶液呈桃红色，用氨水（3.10）调节至淡澄色（pH1.5~2.0)，放冷.

注：硒与2.3-二氨基恭必强在酸性溶液中反应，pH值以1.5~2.0为最佳，过低时溶液易乳化，太高时测定结果编

高.甲酚红指示剂有pH2~3及7.2一8.8两个变色范围，前者是由桃红色变为黄色，后者是由黄色变成挑红（微

以下步骤需在暗室内黄色灯光下操作：将2.0mLDAN溶液（3.14）加入上述各瓶中，混匀，置沸水浴中加热5min（自放入水溶锅中算起），取出以冷水冷却后准确加入环已烷（3.2）4.0mL萃取2min，然 后将全部溶液移入25mL分液漏斗（4.2）中，待分层后放掉水相.将环已烷相由分液漏斗上口倾入具塞比色管（4.3）中，盖严待测，

6.4.3荧光测定

片，测定荧光强度.以测定试样的荧光强度减去空白试验（6.2）的荧光强度，从校准曲线上查得硒量. 用费光分光光度计，激发光波长为376nm，发射光波长为520nm：或用荧光光度计，选择适宜滤

注：1）不同型号的荧光光度计，所具有的滤片不同，需根据使用的仅器，进行选择适宜的滤片，例如用国产930型荧光光度计可选择激发光滤片为330nm，荧光滤片为510mm（截止蛋）和530mm（参通型）组合滤片.

7结果的表示

确含量c（ug/L）按下式计算：

式中：一-从校准曲线上查得样中晒含量，8；

V--测定用试样体积，ml.

结果以两位小数表示.

8精密度与准确度

六个实验室测定含硒9.04g/L的统一样品，含其他元素浓度（ug/L）为：铝（84.8），砷（22.4），铍

（23.7)，（7.4)，铬（5.8)，估（34.4），铜（7.2），铁（17.1)，汞（0.56），锰（10.3），镍（13.7），铅（34.4），钒（104.8)，锌（80.0）.

8.1重复性 各实验室的室内相对标准偏差分别为0.6%，1.3%，1.4%，1.9%，2.6%和3.7%.

8-2再现性实验室间相对标准偏差为5.2%.

8.3准确度相对误差为4.5%.

中华人民共和国国家标准

GB 11900-89

水质痕量砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法

Water quality-Determination of traceamounts ofarsenic-Spectrophotometricmethod with silver salt

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质痕量砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法

GB 11900-89

Water qunlity-Determination of traceamounts of arsenic-Spectrophotometriemethod with silver salt

1主题内容与适用范围

本标准规定了用新银盐分光光度法测定地面水、地下水和饮用水中痕量砷，取250mL试料3.00mL吸收液，用10mm比色量，本方法最低检出浓度为0.4ug/L，测定上限为12g/L.

2原理

聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液，将其中银离子还原成单质银，使溶液呈黄色，在400nm处测量吸光度.

化学反应式如下：BH;H3HO-→8(H)HBO 2As*6(H)-→ZAsH 6AgAsH3HO6AgHAsO6H

3试剂

本标准所用试剂，除特殊规定外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水.

3.1二甲基甲酰胺（HCON（CH）:）.3.2乙醇胺（CHNO).3.3硫酸钠（NaSO)，无水.3.4硫酸氢钾（KHSO)，固体.3.5抗坏血酸（CHO），固体. 3.6硫脲（（NH）CS），固体.3.7酒石酸（CHO）.固体，3.8硝酸银（AgNO）.固体.3.10硼氢化钾（KBH）.固体. 3.9三氧化二碑（AsO），固体.3.11氯化钠（NaCI），固体，3.12乙醇（CHCHOH），无水或95%.3.13硝酸（HNO)，p=1.40g/mL.3. 14盐酸(HC1)，p=1. 19 g/ml

3.15高氯酸（HCIO）.70~72%3.16氨水(NHHO)，11.3.17酸（HSO)，1mol/L. 3.18硫酸（HSO)，0.5mol/L.3.19盐酸（HC1) 0.5mol/L.3.20氢氧化钠（NaOH），200g/L.3.21碘化钾（KI），150g/L.3.22乙酸船（Pb（Ac）），100g/L.加100mL水，在不断授拌下加热至全溶，盖上表面Ⅲ微沸10min，冷却后，于玻璃瓶中，此溶液可稳定一星期3.25硝酸-硝酸银溶液：称取2.04g硝酸银（3.8），于100mL烧杯中，用少量水溶解，加入5mL硝酸 （3.13）.用水稀释至250mL，摇匀，于棕色瓶中保存，混合，充分摇匀后使用，用时现配.如果出现混浊，将此液放入70C左右的水中，待透明后取出，冷却后3.27二甲基甲酰胺混合液（简称DMF混合液）：取二甲基甲酰胺（3.1）、乙醇胺（3.2），按91（V： 使用.V）比例混合，贮于棕色玻璃瓶中，在低温下可保存30天左右.使用.3.29乙酸铅棉的制备：将10g医用脱脂棉浸入100mL乙酸铅溶液（3.22）中，半小时后取出，在室温 下自然晾干，贮于广口瓶中，3.30硼氢化钾片的制备：硼氢化钾（3.10）与氢化钠（3.11）以15之比混合，充分混匀后，以2~5t/cm²的压力，压成直径为1.2cm，重1.5g的片剂.钠溶液（3.20）中，加入10mL硫酸（3.17），转入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，于低温下保存，匀.

3.24硫酸-酒石酸溶液：于400mL硫酸溶液中（3.18），加入60g酒石酸（3.7），溶解后即可使用，3.26砷化氢吸收液：取硝酸-硝酸银（3.25）溶液、聚乙烯醇（3.23）溶、乙醇（3.12），按112比例3.28硫酸钠-硫酸氢钾混合粉：取硫酸钠（3.3）和硫酸氢钾（3.4），按91比例混合，并用研体研细后3.32绅标准溶液，10g/mL：取1.00mL砷标准溶液（3.31），于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇度，摇匀，用时现配.

注意：三氧化二碑为剧毒，用时小心.

4仪器

4.1一般实验室用仪器和以下仅器.4.2分光光度计，带10mm比色皿. 4.3醇化氢发生装置，如图1所示.

图1砷化氢发生吸收装置a导气管接头 bb导气管接头

图1中：A--砷化氢发生器，管径以30mm，液面为管高的2/3为宜.一U形管（除干扰用），管径为10mm，

C-吸收管，液面以90mm高为宜，D-装有1.5mLDMF混合液（3.27）脱脂棉（0.3g）.E一-内装吸附有硫酸钠混合粉（3.28）脱脂棉的高压聚乙烯管.G--乙酸铅脱脂棉（3.29）0.3g F--脱脂棉，H-导气管.

5样品

采集后的样品，用浓硫酸（HSO）调pH<2，贮于玻璃或聚乙烯瓶中，在低温下保存. 6步骤 6.1试料 除被污染的样品，需进行消解子处理外（见附录1)，可直接取样品作为试料. 6.1.1吸取250.0mL样品于砷化氢发生器（4.2.1）中，若神浓度超过12吨/L时，取适量样品，用碱调至中性后，用水稀释到250mL， 6.2空白试验 亦相同，但用水作为参比溶液， 与测定同步进行空白试验，取250.0mL水代替试料，所用试剂及其用量均与测定中相同，测定步骤 6.3测定 6.3.1显色 6.3.1.1加20mL硫酸-酒石酸（3.24）于试料中（6.1.1），混匀. 6.3.1.2向干吸收管（4.2.3）中，各加3.00mL吸收液（3.26）. 6.3.1.3按图1连接好装置，放1片硼氢化钾（3.30）于发生器（6.1.1）的小泡中，再放1片于溶液中，立即盖好橡皮塞，待反应完毕（3~5min），再将小泡中的硼氢化钾片倒人溶液中，反应完毕，使神化氢完全释放出来. 注意：砷化氢为剧毒物质，全部反应过程应在通风柜内或通风良好的地方进行. 6.3.2测量 用10mm比色Ⅲ，以吸收液（3.26）为参比溶液，在400nm处，测量吸收液（6.3.1.2）的吸光度，减去空白试验（6.2）的吸光度，从校准曲线（6.4.3）上查得试料的含砷量（ug）. 6.4校准曲线的绘制 6.4.1制备标准工作溶液 于7支碑化氢发生器中（4.2.1），分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL砷标准溶液（3.33），用水稀释到250mL，混匀， 6.4.2显色与测量 按测定（6.3）中所述步骤进行. 6.4.3绘制校准曲线 减去空白试验（零浓度）的吸光度，修正对应的每个标准溶液的吸光度（6.4.1），以修正后的吸光度为纵坐标，与之对应的砷量（ug）为横坐标作图. 要经常绘制校准曲线，最好是每天绘制一次， 7结果的表示 砷的含量（mg/L）按下式计算：

中华人民共和国国家标准

GB11901-89

水质 悬浮物的测定 重量法

Water quality-Determination of suspended substance-Gravimetric method

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

GB 11901-89

水质悬浮物的测定重量法

Water quality-Determination of suspended substance -Gravimetric method

1主题内容和适用范围

本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定. 本标准规定了水中悬浮物的测定，

2定义

水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜，截留在滤膜上并于103~105C烘干至恒重的固体物质.

3试剂

蒸水或同等纯度的水，

4仪器

4.1常用实验室仪器和以下仪器，4.2全玻璃微孔滤膜过滤器.4.3CN-CA滤膜、孔径0.45um、直径60mm.4.4吸滤瓶、真空泵. 4.5无齿扁咀镊子.

5采样及样品贮存

5.1采样

用即将采集的水样清洗三次.然后，采集具有代表性的水样500~1000mL，盖严瓶塞.

注：漂浮或浸疫的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去.

5.2样品存

注：不能加入任何保护剂，以防酸坏物质在固、液间的分配平衡. 采集的水样应尽快分析测定.如需放置，应贮存在4C冷藏箱中，但最长不得超过七天.

6步骤

6.1滤膜准备

用扁咀无齿摄子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105C烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量.反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg.将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.1）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好，以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤.

6-2测定

量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤.使水分全部通过滤膜.再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分.停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105C下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量.反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止.

注：渤膜上截回过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样，滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积.一般以5~100mg悬

浮物量做为量取试样体积的实用范围.

7结果的表示

悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：

式中：C--水中悬浮物浓度，mg/L；

A--悬浮物滤膜称量瓶重量.8B滤膜称量瓶重量，8； V-试样体积，mL，

附加说明：

本标准由国家环保局标准处技术提出.本标准由烟台市环境监测中心站负贵起草.本标准主要起草人李长海、王文法.本标准委托中国环境监测总站负责解释

中华人民共和国国家标准

GB 11896-89

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法

Water quality-Determination ofchlorideSilver nitrate titration method

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

GB 11896-89

水质氯化物的测定硝酸银滴定法

Water quality-Determination of chloride-

Silver nitrate titration method

1主题内客与适用范圈

本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法.

本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如成水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水.

本标准适用的浓度范围为10~500mg/的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范

围.

澳化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定，正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰.铁含量超过10mg/L时使终点不明显.

2原理

在中性至鸦碱性范围内（pH6.5~10.5），以骼酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后骼酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达.该沉淀滴定的反应如下：

2AgCrO-→AgrCrO（砖红色）

3试剂

分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水.

氯离子为止，用水稀至约为300ml.

3.7氯化销标准溶液，C（NaCI）-0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠（NaC）置于瓷增场内，在500~600℃下灼烧40~50min.在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL.用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL.

1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物（CT），

3.8硝酸银标准溶液，C（AgNO）=0.0141mol/L:称取2.3950g于105C烘半小时的硝酸银（AgNO），溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中.

用氯化销标准溶液（3.7）标定其浓度：

用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液（3.7）于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25ml.另取--锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白.各加入1mL骼酸钾溶液（3.9）.在不断的据动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点.，计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定.

1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物（C1）.

沉淀生成.摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100ml.

3.10酚酞指示剂溶液：称取0.5g酯酞溶于50mL95%乙醇（3.3）中.加入50mL蒸馏水，再滴加C.05mol/L氢氧化钠溶液（3.5）使呈微红色.

4仪器

4.1皖形瓶，250mL.4.2滴定管.25mL，棕色.4.3吸管，50mL.25ml.

5样品

采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内.保存时不必加入特别的防剂.

6分析步骤

6.1干扰的排除

若无以下各种干扰，此节可省去.

6.1.1如水样浑浊及带有膜色，则取150mL或取适量水样稀释至150ml，置于250mL锥形瓶中，加 入2mL氢氧化铝悬浮液（3.6）.探荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用.

6.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样.取适量废水样于瓷蒸发显中，调6.1.3由有机质面产生的较轻色度，可以加入0.01mol/L高锰酸钾（3.1）2mL，煮沸，再滴加乙醇 移入250nL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL.（3.3）以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用.

6.1.4如果水祥中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液（3.5）将水祥调至中性或弱碳性，加入1mL30%过氧化氢（3.2），据匀.一分钟后加热至70~80C，以除去过量的过氧化氢.

6.2测定

6.2.1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸端水稀释至S0mL），置于锥形中、另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验.

6.2.2如水样pH值在6.5~10.5范图时，可直接滴定，超出此范国的水样应以酚敢作指示剂.用稀硫酸（3.4）或氢氧化纳的溶液（3.5）调节至红色刚刚退去.

6.2.3加入1mL铬酸钾（3.9）溶液.用硝酸银标准溶液（3.8）滴定至砖红色沉淀刚溯出现即为滴定终点，

则法作空白满定.

注：1）铬酸钾在水伴中的度影响终点到达的迟早，在50~100mL滴定液中加人ImL5%酸钾溶液，Cr0，

7结果的表示

氯化物含量c（mg/L）按下式计算：

V：一-试样消耗硝酸银标准溶液量，mL； M一硝酸银标准溶液浓度，mol/L;--试样体积，mL

式中：V一-蒸馏水消耗硝酸银标准落液量，mL；

8精密度和准确度

6个实验室测定含氧化物88.29mg/L的标准很合样品结果（1987年1月）如下：

8.1重复性

实验室内相对标准偏差0.27%.

8.2再现性 实验室间相对标准偏差1.2%.

8.3准确度相对误差0.57%.加标回收率100.21士0.32%.

附录A

矿化度很高的威水和海水的测定

（补充件）

A1对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范围：

a.提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于2~5mg氯化物.b.对样品进行稀释，稀释度可参考表1：

表1高矿化度样品稀释度

比 重 稀释度 相当取样量，mL1. 000~1. 010 不稀释取50mL滴定 501.010~1.025 不稀释取25mL滴定 25 12. 51. 050~1. 090 1.025~1.050 25 mL 稀释至100 ml 取50 mL 25mL稀释至100mL，取25mL 6.251.090~1.120 25 mL稀释至500mL，取25mL 1.251. 120~1. 150 25mL稀释至1000mL 取25mL 0.625

注：1）此范围值摘白Anpusl Book cf ASTM Standards，Designation D4458-85

附加说明：

本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由水电部水质试验研究中心负责起草.本标准主要起草人鲁光四， 本标准委托中国环境监测总站负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11895-89

水质苯并(a)芘的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法

Water quality-Determination of benzo（a)-pyrene-Acetylated paper chromatographywith fluorescence spectrophotometricmethod

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质苯并（a）花的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法

GB 11895-89

Water quality-Determination of benzo(a)-pyrene-Acetylated paper chromatographywith fluorescence spectropbotometric method

1主题内容与适用范围

本方法现定了测定水质中苯并（a）芘（以下简称B（a）P）的方法.

本标准适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水，最低检出浓度为0.004g/L，

注意：B（a）P是一种由五个环构成的多环芳烃，它是多环芳烃类的强致瘤代表物.基于B（a）P的强致癌性，按本标准方法分析时必须戴抗有机溶剂的手套，操作应在白瓷盘中进行（如溶液转移、定容、点样等）.室内应免阳光直接照射，通风良好.

2原理

水中多环芳经及环已烷可溶物经环已烷萃取（水样必须充分摇匀），萃取液用无水硫酸钠脱水、浓缩，面后经乙酰化滤纸分离.分离后的B（a）P用荧光分光光度计测定.

3试剂

除另有说明外，分析时均使用分析纯试剂和蒸馏水.

3.1B（a）P标准溶液的配制：称取5.00mg固体标准B（a）P于50mL容量瓶中（因B（a）P是强致癌物，为了减少污染，以少转移为好），用少量苯溶解后，加环已烷至标线，其浓度为100g/mL.将此贮备液用 环已烷稀释成10ug/mL的标准使用液，避光于冰箱中.

3.2乙酰化滤纸的制备：把15×30cm的层析滤纸15至20张卷成高15cm的圆简状，逐张放入1000mL高型烧杯中.杯壁与靠杯的第一张纸间插入一根玻聘棒，杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅拌铁芯.在通风短中，沿杯壁慢慢倒入乙酰化剂（由苯乙酸酐浓硫酸=750mL250mL0.5mL混合配制成），磁力恒温搅拌器的温度保持55士1C，连续反应6h.取出乙酰化滤纸，用自来水漂洗3~4次，再 用蒸馏水漂洗2~3次，晾干，次日用无水乙醇浸泡4h后，取出乙酰化滤纸，晾干压平，备用.

3.3环已烷，重蒸，用荧光分光光度计检查：在荧光激发波长367nm，狭缝10nm；荧光发射狭缝2nm，波长405nm应无峰出现.

环已烷后备用，

4仪器

常用实验室设备和下列仪器.4.1备有紫外激发和荧光分光的荧光分光光度计，光程为10mm的石英比色皿.4.2紫外分析仪（带365nm或254nm的滤光片）. 4.3康氏振荡器，4.4磁力恒温搅拌器.4.5立式离心机，转速为4000：/min.4.6分液漏斗，1L、3L、100mL，活塞上禁用油性润滑剂，活塞直接用水或有机溶剂润滑即可.4.7锥形瓶，250mL，具磨口玻璃塞. 4.8恒温水浴锅.4.9层析缸，4.10具磨口塞刻度离心管，5ml.4.12分析天平，感量0.01mg. 4.11点样用玻璃毛细管（自制）.

5样品保存

水样应贮于玻璃瓶中并避光，当日（24h内）用环已烷萃取，环已烷萃取液放入冰箱中保存.

6步骤

6.1样品和标样的预处理

6.1.1清洁水和地面水萃取

康氏振荡器上每次振荡3min，取下放气，静置半小时，待分层后，将两次环已烷萃取液收集于具塞锥形 取充分混匀的清洁水样2000mL放入3000mL分液漏斗中.用环已烷萃取两次，每次用50mL，在瓶中，弃去水相部分.

6.1.2工业废水的萃取

取混匀的工业废水样1000mL，放入1000mL分液漏斗中.每次用50mL环己烷萃取两次，在康氏振荡器上每次振荡3min，取下放气，静置半小时，待分层后，将两次环已烷萃取液收集于具塞锥形瓶中， 弃去水相部分.

6.1.3脱水、浓缩

在（上述）环己烷萃取液中加入无水硫酸钠（约20~50g），静置至完全脱水（约1~2h），至具塞锥形缩：如果颜色不深则全部浓缩，在温度为70~75C用KD浓缩器减压浓缩至近干，用苯洗涤浓缩管壁三 瓶底部无水为止.如果环已烷萃取液颤色比较深，则将脱水后环已烷定容至100mL，分取其一定体积浓次，每次用3滴，再浓缩至0.05mL，以备纸层析用，

6.1.4纸层析分离

在乙酰化滤纸30cm长的下端3cm处，用铅笔画一横线，横线两蹦各留出1.5cm，以2.4cm的间冷风吹干.每支浓缩管洗两次，每次用一滴苯，全部点在纸上，将点过样的层析滤纸挂在层析缸内架子 隔将标准B（a）P与样品浓缩液用玻璃毛细管交叉点样，点样班点直径不超过3~4mm.点样过程中用上，加入展开剂（甲醇乙醚蒸馏水=441（体积比））.直到滤纸下端浸入展开剂1cm为止.加盖，用透明胶纸密封.于暗室中晨开2~4h.取出层析滤纸，在紫外分析仅照射下用铅笔圆出标样B（a）P班

点以及样品中与其高度（&值）相同的紫蓝色斑点范围.

剪下用铅笔圈出的斑点，剪成小条、分别放入5mL具塞离心管中.在105~110C烘箱中烘10min3000r/min的速度离心2min.上清液留待测量用. （亦可在干操器中或干净空气中晾干）.在干燥器内冷却后，加入丙酮至标线.用手振荡1min后，以

6.2测定

将标准B（a）P班点和样品斑点的丙酮洗脱液分别注入10mm的石英比色Ⅲ中，在激发、发射狭缝分别为10mm、2nm，激发波长为367mm处，测其发射波长402nm、405nm、408nm处的荧光强度F.

7结果的表示

用窄基线法按下列公式计算出标准B（a）P和样品B（a）P的相对荧光强度，再计算出B（a）P的含量C（用相对比较计算法）.

FenP相对荧光强度PF 2

式中：C-水样B（a)P含量，ug/L；M--标准B（a)P点样量，ug；Fs-标准B（a）P的相对荧光强度； Fma样品班点的相对荧光强度；--水样体积，L；R--环已烷提取液总体积与浓缩时所取的环已烷提取液的体积之比值，

8精密度与准确度

8.1精密度

五个实验室自行配制的含有B（a）P近似0.2g/L的焦化废水的精密度见表1.

表1精密度

实验室编号 x CV，%1 0.230 6.92 0. 199 0.213 13.0 8.03 4 0.202 6.65 0. 179 4.2

8.2准确度

两种工业废水的加标回收率见表2、表3.

表2焦化废水加标回收结果

实检室编号 CV.%1 107.0 6.92 93 3 8.6

续表2

实验室编号 ，%3 121. 0 13.04 99.0 6.673.3 4.2

表3沥青废水加标回收结果

实验室编号 ，%1 79.8 442 83.0 123 81.4 7.64 93.3 6.2

中华人民共和国国家标准

GB 11894-89

水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

Water quality-Determination of totalnitrogen-Alkaline potassium persulfatedigestion-UV spectrophotometricmethod

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

GB 11894-89

Water quality-Determination of totaldigestion-UV speetrophotometric method

1主题内容与适用范围

1.1主题内容

本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124C消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法，

1.2适用范围

本标准适用于地面水、地下水的测定，本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氢化合物中氮的总和.

氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4mg/L.

本方法的摩尔吸光系数为1.47×10²Lmol-.cm.

测定中干扰物主要是碘离子与漠离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，漠离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为确酸盐时对测定有影响.

2定义

2.1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45um颗粒物）的含氮量.2.2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量.

3原理

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解面产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程始于完全.

分解出的原子态氧在120~124C条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解.可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度Amm及Azm按式（1）求出校正吸光度A：

按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO-N计）含量.

4试剂和材料

除非（4.1）另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂.

4.1水，无氮，按下述方法之一制备：4.1.2蒸法：在1000mL蒸馏水中.加入0.10mL硫酸（p=1.84g/mL).并在全载璃蒸馏器中重蒸 盖的玻璃瓶中.馈，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中.4.2氢氧化钠溶液，200g/L；称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（3.1）中，稀释至100mL.4.3氢氧化钠溶液，20g/L：将（4.2）溶液稀释10倍面得.4.4碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（KSsO）.另称取15g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中， 释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周.4.5盐酸溶液，1十9.4.6硝酸钾标准溶液.4.6.1硝酸钾标准贮备液，C=100mg/L：硝酸钾（KNO）在105~110C烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10C暗处 保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月.4.6.2硝酸钾标准使用液，C=10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍面得.使用时配制.4.7硫酸溶液，135.

5仪器和设备

5.1常用实验室仪器和下列仪器.5.2紫外分光光度计及10mm石英比色量.5.3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm²），钢内湿度相当于120~124℃.5.4具玻璃磨口塞比色管，25ml 所用玻璃器血可以用盐酸（19）或硫酸（135）授泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次.

6样品

6-1采样

在水样采集后立即放入冰箱中或低于4C的条件下保存，但不得超过24h.水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸（p=1.84g/mL），酸化到pH小于2.并尽快测定.样品可贮存在玻璃瓶中.

6.2试样的制备

取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节pH至5~9从面制得试样.如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步骤测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步骤测定.

7分析步骤

7.1测定 7.1.1用无分度吸管取10.00mL试样（C超过100g时，可减少取样量并加水（4.1）稀释至10mL）置于比色管中.7.1.2试样不含悬浮物时，按下述步疆进行，a加入5mL碱性过硫酸钾溶液（4.4），塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出. b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/em²，此时温度达120～124C后开始计时，或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时.保持此湿度加热半小时.

c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温.

d.加盐酸（19）1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀，

220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A. e.移取部分溶液至10mm，石英比色量中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为

7.1.3试样含悬浮物时，先接上述7.1.2中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中.再按上述7.1.2中步骤继续进行测定，

7.2空白试验

空白试验除以10mL水（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作.

注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A不超过0.03，超过此值，要检查所用水，试剂、器Ⅲ和家

用压力蜗或医用手提灭菌器的压力.

7.3校准

7.3.1校准系列的制备：

a.用分度吸管向一组（10支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶渡（4.6.2）0.0，0.10 0.30 0.50.0.70.1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 mL 加水(4.1)稀释至10.00 mL

b.按7.1.2中a至c步骤进行测定.

7.3.2校准曲线的绘制：

零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（4.6.2）制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度A和零浓度的校正吸光度A及其差值A

.（4）

式中：Am-标准溶液在220nm波长的吸光度：

Ars--标准溶液在275nm波长的吸光度；A-零浓度（空白）溶液在220nm波长的吸光度；A--零浓度（空白）溶液在275nm波长的吸光度.

按A.值与相应的NO-N含量（ug）绘制校准曲线

8结果的表示

8.1计算方法

按式（1）计算得试样校正吸光度A.在校准曲线上查出相应的总氮ug数，总氮含量C（mg/L）按下式计算：

式中：--试样测出含氮量g；

V测定用试鲜体积，ml

9精密度与准确度

9.1重复性

21个实验室分别测定了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品；CW604氨氮标准样品；L一谷氨酸与葡萄糖混台样品，上述三种样品含氮量分别为1.49.2.64和1.15mg/L.其分析结果如下：

各实验室的室内相对标准偏差分别为2.3，1.6和2.5%，室内重复测定允许精密度分别为0.074，0.092和 0.063 mg/L.

9.2再现性

上述实验室对上述三种统一合成样品测定.实验室间相对标准偏差分别为3.1%，1.1%和4.2%；再现性相对标准偏差分别为4.0%，1.9%和4.8%：总相对标准偏差分别为3.8，1.9和4.9%，

9.3准确度

上述实验室对上述三种统一合成样品测定，实验室内均值相对误差分别为6.3%，2.4%和8.7%.

室内单内相对误差分别为7.5%，3.8%和9.8%.实验室平均回收率置信范国分别为99.0±6. 4% 99. 0±5.1%和 101±9.4% .

附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出.本标准由上海市环境监测中心负责起草， 本标准起草人载克慧.本标准委托中国环境监测总站负责解释，

中华人民共和国国家标准

GB11893-89

水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法

Water qualityDetermination of totalphosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometricmethod

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法

GB 11893-89

Water quality-Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric method

1主题内容与适用范围

本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法.

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷.

本标准适用于地面水、污水和工业废水.

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L.

在酸性条件下，砷、络、硫干扰测定、

2原理

在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸一高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在梯盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物.

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水，

3.1硫酸（HSO)，密度为1.84g/mL.3.2硝酸（HNO），密度为1.4g/mL. 3.3高氯酸（HCIO），优级纯，密度为1.68g/mL.3.4硫酸（HSO) 11.3.5硫酸，约c（ HSO）-1mol/L将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中.3.6氢氧化钠（NaOH），1mol/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml，3.7氢氧化钠（NaOH），6mol/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾（KSO）溶解于水，并稀释至100ml. 3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（CHOc）于水中，并稀释至100mL，此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周.如不变色可长时间使用.

3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（（NH）MoO4HO）于100mL水中.溶解0.35g酒石酸钾(KSbC HO HO）于100mL水中.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀，

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月.

3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸（3.4）和一个体积抗坏血酸溶液（3.9）.

使用当天配制.

3.12磷标准贮备溶液：称取0.2197士0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 （(KHPO），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸（3.4）用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含50.0g磷，

本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月.

混匀.1.00mL此标准溶液含2.0ug磷，

使用当天配制.

3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酯酞溶于50mL95%乙醇中.

4仪器

实验室常用仪器设备和下列仪器.4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅（1.1~1.4kg/cm²）.4.250mL具塞（磨口）刻度管.4.3分光光度计. 注：玻璃器Ⅲ均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.

5采样和样品

5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸（3.1）调节样品的pH值，使之低于或等于1.或不加任何试剂 于冷处保存.

注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上.

5.2试样的制备：

表性的试样.如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少. 取25mL样品（5.1）于具塞刻度管中（4.2）.取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代

6分析步骤

6.1空白试样

接（6.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂.

6.2测定

6.2.1消解

布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器（4.1）中加热，待压力达 1.1kg/cm²，相应湿度为120C时，保持30min后停止加热.待压力表读数降至零后，取出放冷.然后用水稀释至标线.

注：如用硫酸保存水样.当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性.

6.2.1.2硝酸-高氯酸消解：取25mL试样（5.1）于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸（3.2）在电热板上加热浓缩至10mL.冷后加5mL硝酸（3.2），再加热浓缩至10mL，放冷.加3mL高氯酸（3.3）.加 热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3~4mL，放冷.

加水10mL，加1滴酚酰指示剂（3.14).滴加氢氧化钠溶液（3.6或3.7）至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液（3.5）使微红刚好退去，充分混匀.移至具塞刻度管中（4.2），用水稀释至标线.

注：①用确酸-高氯酸消解需要在通风中进行，高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消

解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解.②绝不可把消解的试样蒸干. ③如消解后有残查时，用纸过滤于具塞则度管中，并用水充分清洗锥形瓶及纸，一并移到具塞刻度管中，

④水释中的有机物用过碗酸御氧化不能完全破坏时，可用此法消解.

6.2.2发色

分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（3.9）混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液（3.10）充分混匀

注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试料中加入3mL注度色度补偿液（3.11），但不加抗坏庭酸溶液和钼酸盐溶液.然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光②神大于2mg/L干扰测定，用硫代碗酸钠去除，碗化物大于2mg/L干我洲定，通氮气去除.络大于50mg/L干 度.犹测定，用亚碗酸钠去除.

6-2.3分光光度测量

除空白试验的吸光度后，从工作曲线（6.2.4）上查得磷的含量.

注：如显色时室湿低于13℃，可在20~30C水搭上显色15mln即可.

6.2.4工作曲线的绘制

（3.14）.加水至25mL.然后按测定步骤（6.2）进行处理.以水做参比，测定吸光度.扣除空白试验的吸 取7支具塞刻度管（4.2）分别加入0.0，0.50，1.00.3.00，5.00.10.0 15.0mL磷酸盐标准溶液光度后，和对应的确的含量绘制工作曲线.

7结果的表示

总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：

式中：-试样测得含磷量，：

r-测定用试样体积，mL，

8精密度与准确度

8.1十三个实验室测定（采用6.2.1.1消解）含磷2.06mg/L的统一样品

8.1.1重复性 实验室内相对标准偏差为0.75%.

8.1.2再现性实验室间相对标准偏差为1.5%.

8.2六个实验室测定（采用6.2.1.2消解）含磷量2.06mg/L的统一样品

8.2.1重复性实验室内相对标准偏差为1.4%.

8.2.2再现性

8.2.3准确度相对误差为1.9%.

质控样品主要成分是乙氨酸（NH:CHCOOH）和甘油磷酸钠（CH;NaOP5HO）.

附加说明：

本标准由国家环境保护局标准处提出. 本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草.本标准主要起草人袁玉璐、姚元.本标准委托中国环境监测总站负责解释，

中华人民共和国国家标准

GB11890-89

水质 苯系物的测定 气相色谱法

Water quality-Determination of benzene and itsanalogies-Gaschromatographicmethod

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

GB 11890-89

水质苯系物的测定气相色谱法

Water quality-Determination of benzene snd itsanalogies-Gas chromatographic method

1主题内容与适用范围

本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定.

串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物.采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg/L， 本方法选用3%有机皂土/101担体2.5%邻苯二甲酸二壬酯/101担体，混合重量比为35：65的测定范围为0.005~0.1mg/L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg/L，测定范围为0.05~12 mg/L.

2试剂和材料

2.1载气和辅助气体

2.1.1载气：氮气，纯度99.9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化.2.1.2燃气：氯气，与氮气的净化方法相同.2.1.3助燃气：空气，与氮气的净化方法相同.2.2.1苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂. 2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.2无水硫酸钠（NaSO)，分析纯.2.2.3氯化钠（NaCI），分析纯.2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氢（99.9%）.2.2.6二硫化碳（CS），分析纯.在色谱上不应有苯系物各组分检出.如若检出应做提纯处理. 2.2.5蒸罐水.2.2.7苯系物贮备溶液：各取10.0L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂（2.2.1），分别配成1000mL的水溶液作为贮备液，可在冰箱中保存一周.蒸水（2.2.5）配制儿种浓度的苯系物混合标准溶液.2.3制备色谐柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱"中有关内容.2.3.2涂溃固定液所用溶剂：苯、丙酮.

3仪器

3.1仅器的型号带氢焰离子化检测器的气相色谱仪，

3.2进样器

5mL医用全玻璃注射器，10uL微量注射器.

3.3记录器

3.4.1色谱柱类型：填充柱，

3.4.2色谱柱数量：1支.

3.4.4.2固定液：

a.名称及其化学性质：有机皂土（Bentane），最高使用温度100C，邻苯二甲酸二壬酯（DNP），最高使用温度150℃.

c.涂渍固定液的方法：静态法.根据担体的重量称取一定量的有机皂土，溶解在苯（2.3.2）中.待完全溶解后侧入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂渍完毕.DNP用丙酮溶解后，涂讀步骤同有机皂土.

3.4.5色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵（泵前装有干燥塔），柱的 另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谐柱内.在装填固定相的同时开动真空系抽气.固定相在色谐柱内应均匀紧密填充.先将3%有机皂土/101按总重量的35%装入色语柱，然后将2.5%DNP/101按总重量的65%装入柱内，装填完毕后用破璃棉和钢网塞住色谱柱的另一端.

3.4.6色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载 气流速通入氮气，慢慢地（在1h内）将柱箱滥度提高至90C，在此温度老化8h.在老化过程中注入较浓的混合标准溶液，

3.4.7柱效能和分离度：在给定的条件下，色谐柱总的分离度大于0.7.

3.5检测器

3.5.1类型：氢焰离子化检测器.

3.6.1超级恒温水浴.

4样品

4.1样品的性质4.1.1样品名称：工业废水、地表水.4.1.2样品状态：液体.2

4.1.3样品的稳定性：水中苯系物易挥发.

4.2水样采集和贮存方法

4.2.2水样保存：采集水样后应尽快分析.如不能及时分析，可在4C冰箱中保存，不得多于14天，

4.3试样的预处理

入40mL水样，排出针简内空气，再吸入40mL氮气（2.2.4）然后将注射器用胶帽（3.6.4）封好，置于康氏振荡器水槽（3.6.2）中固定，在35C恒温下振荡5min，抽取液上空中的气体5mL微色谱分析.当废 水中苯系物浓度较高时，可减少进样量.

化碳（2.2.7），振摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5uL萃取液做色谱分析.

集萃取液时，在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃柳，使萃取液过滤，弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶 注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠（2.2.2）破乳，收液，以备测定.

5操作步骤

5.1调整仪器 5.1.1汽化室温度：200C.5.1.2柱箱温度：恒温，65C.5.1.3载气流速：流速34mL/min.根据色谱柱的阻力调节柱前压.5.1.4.1检测室温度：150℃. 5.1.4检测器：5.1.4.2放大器输入阻抗10Q5.1.4.3辅助气体的调节：氢气流速：36mL/min；空气流速：384mL/min，5.1.5记录器：5.1.5.1衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减， 5.1.5.2纸速：300mm/h.5.2校准5.2.1外标法5.2.2标准样品：5.2.2.1标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液. 5.2.2.2气相色谐法中使用标准样品的条件：a.标准样品进样体积与试样体积相同：b.仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次（液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡），其峰高相对偏差不大于7%，即认为仅器处于稳定状态.5-2.3.1用曲线形式： 5.2.3校准数据的表示：a标度的选择；峰高值的标度为mm，苯系物各组分浓度的标度为mg/L.b.曲线图的绘制方法：波上气相色谱法：取苯系物混合标准溶液（2.2.8）0.005.0.01、0.02、0.03、制浓度一-峰高的校准曲线.二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂（2.2.1）用蒸缩水（2.2.5）配成1.2，

0.04 0.05、0.06、0.07.0.08.0.1mg/L浓度系列，按液上气相色谱法的预处理步（4.3.1）操作，并绘

4 6，8.10，12mg/L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤（4.3.2）操作，并绘制浓度峰高的校准曲线.

5.2.3.2对曲线的校准：在每个工作日，用一个或更多的标准样品对曲线进行校准.

5.3试验

5.3.1进样：

5.3.1.1进样方式：注射器进样.

5.3.1.2进样量：液上气相色谱法一次进样量为5.0mL，二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0 μL

8.液上气相色谱法：按预处理步骤（4.3.1）抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35C的5ml注射器（3.2）中，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器.

b.二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10uL微量注射器（3.2）的针筒及针头，射器.

5.4色谱图的考察

5.4.1标准色谱图：

图1苯系物标准气相色谱图

1-苯；2-甲苯；3-乙苯：4-对二甲苯；5-间二甲苯；6一邻二甲苯：7-异丙苯；8-荤乙烯

中华人民共和国国家标准

GB 11889-89

水质苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

Water quality-Determination of anilinepounds-SpectrophotometricmethodwithN-(1-naphthyl)ethylenediamine

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

水质苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

GB 11889-89

Water quality-Determination of anilinepoundsSpectrophotometric method withN-(1-naphthyl)ethylenediamine

1主题内容与适用范围

本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定.

试料体积为25mL，使用光程为10mm的比色盟，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L.

在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰.

2原理

合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm.

3试剂

分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸催水或纯度与之相当的水.

3.4亚硝酸钠（NaNO）.50g/L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL（应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）.

3.5氨基磺酸铵（NHSONHz），25g/L：称取2.5g氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL（于棕色瓶中，置冰箱内保存）

3.6N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐，20g/L：称取2gN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL（详见附录A）.

3.7硫酸标准溶液，浓度c（ HSO)=0. 05 mol/L.

3.8精密pH试纸0.5~5.0

3.9苯胺（C.HNH）标准贮备液：于25mL容量瓶中加人0.05mol/L硫酸溶液（3.7）10mL，称量（称准 至0.0001g）.加入3~5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L硫酸溶液（3.7）稀释至标线，摇匀.计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存（可用两个月）.

液含苯胺10.0吨的标准使用溶液（临用时配）.

注：如果苯胺试剂为无色通明液，可直接称量配制.若试剂颜色发黄，应重新薰恼或标定苯胺含量后使用（详见GB691化学试剂苯胺3）.

4仪器

4.1分光光度计：能在波长545nm处操作，配有光程为10mm的比色皿.4.225mL具塞刻度试管.

5采样与样品

5.1采样

采集500mL水样于硬质玻璃瓶中（保存不得超过24h），若取样后不能及时进行测定，需置4C下保存（不得超过两周）.

5.2试料制备

将水样（5.1）用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，用硫酸氢钾（3.2）或无水碳酸钠

（3.3）调节pH值为6，作为试料.

注：若水样酬色深，可用聚已内酰胶粉末脱色（6.4.1）.显色不保的水样可不脱色，而以样品溶液（不加显色剂）为参比溶液.

6分析步骤

6.1校准曲线的绘制

3.00，4.00mL，各加水（3.1）至10mL，然后按照测定的步骤（6.2）进行操作. 取7个25mL具塞刻度试管（4.2），分别加入苯胺标准使用溶液（3.10）0.0.0.25，0.50.1.00，2.00，

以测得的吸光度减去试剂空白试验（零浓度）的吸光度，和对应的苯胺含量绘制校准曲线.

6.2测定

钾（3.2）50mg，摇匀（可预先取另一份相网体积的该水样，用精密pH试纸（3.8）控制其pH值为1.5~ 吸取试料（5.2）（含苯胺0.5~30ug）于25mL具塞刻度试管中，加水（3.1）稀释至10mL，加硫酸氢2.0为参考值）.加1滴5%亚硝酸钠溶液（3.4）.播匀，放置3min，加入氨基磺酸铵溶液（3.5）0.5mL.充分振荡后，放置3min，待气泡除尽（以消除过量的重硝酸钠对测定的影响）.加入N-（1-萘基）乙二胺盐为参比测量吸光度.以试料的吸光度减去空白试验（6.3）的吸光度（试料和校准曲线发色时间一致即 可），由校准曲线（6.1）上查出相应的苯胺含量.

6.3空白试验

按6.2进行空白试验，用水（3.1）代替试料，并加入与测定时相同体积的试剂.

6.4去干扰试验

6.4.1脱色

污染严重或颜色深的水样，可取水样于比色管中，用硫酸氢钾（3.2）或无水碳酸钠（3.3）调节pH值为1.5～2.0.加水样体积一半的聚已内酰胺粉末，加塞播1~2min，放置后再摇几次，用中速滤纸过涉，取滤液进行测定.

6.4.2补偿法

对于颜色较浅（或深色时取少量）的水样采用过滤后不加N-（1-紫基）乙二胺溶液（3.6），其余则加入与测定时相同体积的试剂，以此溶液作参比，消除试料原有色度的影响.

7结果的表示

苯胺含量c（mg/L），按下式计算：

1试料的体积，mL.

式中：一由校准曲线查得的试料中含苯胺量，B；

8精密度

经9个实验室测定苯胺统一标样（制药度水1986.7）按6.2步骤测定结果如下：

8.1重复性

苯胺浓度.mg/L 实验室内相对标准偏差.%0.1 0.5 2.7 1.60.9 1.6

8-2再现性实验室间总相对标准偏差为2.4%.

8.3准确度相对误差为0.2%.

附录A

本标准一般说明

（参考件）

A1显色剂N-（1-紫基）乙二胺盐酸盐，三级品色深，配制时在水浴上温热至清亮时全部溶解，过滤后贮 于棕色瓶中，冰箱保存，不易多配，当溶液浑浊时应重新配制.

A2温度对反应的影响比较大，最佳温度在22~30C，高于或低于此温度范围可在恒温水浴中发色或

A3文献中指出含酯量高于200mg/L时对本方法有正干扰.为消除干扰可将废水样进行预蒸馏，然后按分析步骤（6.2）进行测定.

1 HSO）=0.005~0.05mol/L硫酸介质发色时间为30min.A4确定了酸度条件为c（

A5吸收波长：工业废水中苯胺类化合物相当复杂，苯胺的最大吸收波长为556nm，面其他苯胺类化合520nm.综合考虑废水中苯胺类化合物的特点后，确定吸收波长为545nm，

A6采样的说明：关于（5.1）中指出采样存放不得超过两周，主要考虑到染料废水成分复杂，变化很大，通过1983年北京市组织的对染料厂废水中苯胺类的验证数据：

1*、3"、4°、5*、6* 实验室同时进行 2"实验室放置两 周后进行苯胶类测定值，mg/L平均值-0.82 平均值=0.23

由此可知水样贮存时间不可过长.

附加说明：

本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由北京市化工研究院分院负责起草. 本标准主要起草人刘蕴辉、王善容.本标准委托中国环境监测总站负责解释.